走査型電子顕微鏡（SEM）：高度な画像技術で材料欠陥を可視化

電子顕微鏡とは何か、何を分析できるのかご存知ですか？ATRIA材料チームがこの記事で解説します！

材料に生じる多くの欠陥は説明が難しく、その原因を特定するのは非常に複雑な作業です。しかし今日、微細分析技術の大きな進歩が私たちの手の届くところにあり、故障の起源を解明する鍵となる情報を提供してくれます。

走査型電子顕微鏡（SEM）とは

電子顕微鏡は、試料に走査電子ビームを照射することに基づいています。電子ビームは試料と相互作用し、さまざまな種類の信号を生成します。これらは検出器で収集され、最終的に高解像度画像（分解能0.4〜20ナノメートル）として変換されます。つまり、試料の表面形状の高解像度画像が得られます。

SEMではさまざまな種類の材料を研究できます（以下の通り、材料によって前処理が異なります）：

金属：鋼、アルミニウム、チタン、銅、貴金属、合金など
セラミックス：ガラス、コンクリート、アルミナ、ジルコニア、カーバイド、石材、磁器など
ポリマー：PP、PE、ナイロンなどの熱可塑性樹脂；メラミン、ポリイミドなどの熱硬化性樹脂；ゴム、シリコーンなどのエラストマー
複合材料：炭素繊維、ガラス繊維、グラファイト、セラミック複合材、樹脂など
有機物：綿、木材、バクテリア、細胞など

走査型電子顕微鏡（SEM）の仕組み

走査電子顕微鏡（SEM）には、電子ビームを生成するフィラメントがあり、これが試料に照射されます。電子は観察中の試料と相互作用し、さまざまな信号として戻ってきます。これらは異なる検出器で解釈され、以下の表面情報を得ることができます：

形状と表面形態
テクスチャ
組成

電子ビームと試料表面の相互作用は、下図のように「洋梨型」の形状で起こります。浸透深度は作業電圧（kV）に依存し、標準的には1〜5ミクロンの浸透となります。

電子ビームと試料の相互作用、「洋梨」モデル

走査電子顕微鏡（SEM）の検出器

最も一般的な検出器は以下の通りです：

二次電子検出器（SE）： 電子ビームとの相互作用で材料内部に生成される二次電子のエネルギーを検出します。最も表面に近い層（下図の洋梨の表面側）からの情報であるため、最も表面的なテクスチャ/表面形態の情報を提供します。

反射電子検出器（BSE）： 後方散乱電子（洋梨の第2層）からのエネルギーを検出します。表面分解能は劣りますが、表面元素の原子番号の変化に敏感で、組成情報が得られます。原子量が重い元素ほど多くのエネルギーを放出して「明るく」見えるため、グレースケールの濃淡として観察されます。

X線検出器（EDX、EDS、EDAX）： 表面で生成される特性X線（洋梨の第3層）のエネルギーを検出し、試料の各元素に固有の情報であるため元素組成がわかります。BSEと異なり、試料についてより詳細な情報を提供します。試料表面の特定ポイントまたは領域に適用でき、領域分析では選択領域の各元素を異なる色でマッピングできます。下記のプロジェクト画像でご確認いただけます。

X線検出器（WDS）： EDXと似ていますが、すべてのX線エネルギーを一度に受信する代わりに、単一元素からの信号のみを測定します。遅いですが、より感度が高く精密な手法です。

後方散乱電子回折検出器（EBSD）： ブラッグの法則に従って表面で回折した電子のエネルギーを受信し、試料の結晶構造に関する情報を提供します。

左：SE検出器；右：BSE検出器

走査型電子顕微鏡（SEM）：高度な画像技術で材料欠陥を可視化

FEI顕微鏡によるEDX分析

電子源による走査型電子顕微鏡の種類

SEM、FE-SEM、FIB-SEMといった用語を見かけたことはありませんか？それらの違いを解説します：

SEM：従来型のSEMで、熱電子源を使用します。
FE-SEM（電界放出型SEM）：進化版で、電界放出型電子銃を電子源として高・低エネルギー電子ビームを供給します。ビームが非常に集束しているため、より高い分解能が得られます。
Dual Beam / FIB-SEM（デュアルビーム/集束イオンビームSEM）：イオン柱と52°傾いた電子柱の2本の柱を持ちます。イオン柱はガリウム（Ga⁺）イオンビームを使用します。Ga⁺イオンは電子の130,000倍の質量を持つため、試料との相互作用は強力ですが浸透深度は浅くなります。また、イオンで切断して内部層を可視化することも可能です。

イオン切断を行ったデュアルビーム画像

真空度による走査型電子顕微鏡の種類

真空の種類によっていくつかのタイプがあります：

高真空SEM：試料は乾燥しており導電性である必要があります。非導電性試料は、カーボンや金属のスパッタリング層でコーティングできます。

環境SEM（ESEM）：試料前処理が不要。生物試料や非導電性試料をコーティングなしで分析可能。

光学顕微鏡（OM）と走査型電子顕微鏡（SEM）の違い

光学顕微鏡と走査型電子顕微鏡の主な違いをご紹介します：

倍率：光学顕微鏡は4倍〜約1,000倍、SEMは10倍〜300万倍以上。
被写界深度：同時にピントが合う試料の範囲。光学顕微鏡は0.19ミクロン〜15ミクロン、SEMは0.4ミクロン〜4ミリと広範囲。
分解能：光学顕微鏡は約0.2ミクロン、SEMはモデルによって0.4ナノメートルまで到達可能。

左：光学顕微鏡像；右：Nanoimages顕微鏡によるSEM像

他のキャラクタリゼーション手法と比較した電子顕微鏡の利点

電子顕微鏡は材料キャラクタリゼーションにおいて非常に有用な技術です。極少量の試料で済み、非破壊です（試料をスライドに載せるために切断したりコーティングしたりする場合を除く）。つまり、試料が損傷せず回収可能です。この技術の唯一の要件は試料が導電性であることですが、非導電性でもスパッタリング装置で数ナノメートルの導電性層を物理気相堆積法で堆積させることで、EDXによる組成分析とSEM像の取得が可能になります。得られる画像は高解像度です。

純粋な画像取得部分とEDX検出器の両方が非破壊かつ高速応答であるため、これらはあらゆる種類の材料のキャラクタリゼーションにおける強力なツールと見なされています。単一の画像取得で、試料の表面トポロジー、欠陥、組成を知ることができます。

レーザー加工微小穴のFESEM観察

SEM走査型電子顕微鏡の応用

ATRIAでは、電子顕微鏡は広く使用され、よく知られたツールです。自動車、建設、消費財、小売、防衛、歯科、包装など、さまざまな分野で使用されています。

電子顕微鏡は、以下のような多様な用途に使用できます：

製品設計の故障解析：故障の原因を特定。このプロジェクトでは、製品の品質試験で現れた欠陥の形態と組成をキャラクタリゼーションしました。その他、剥離、接着不良なども研究可能。
表面テクスチャリングのキャラクタリゼーション：レーザー技術によるサンプルなど、生成された表面形状と構造を知りたい場合にSEMは有用。このプロジェクトではレーザーマーキングパラメータの最適化も可能になりました。
表面欠陥の分析と品質管理：SEMで欠陥を可視化し、タイプを特定。このプロジェクトでは、製品の正常使用時に現れる欠陥を研究しました。

汚染物質の研究：EDX検出器により、付着不良、塗装不良、構造的故障の原因となる望ましくない汚染物質を試料中で発見可能。塗料中の汚染物質研究のプロジェクトでは、EDXを通じて重要な差異を確認しました。
形態学的・構造的研究：金属、ポリマー、セラミックス、鉱物、複合材料など、さまざまな材料における結晶相と転移の特定・分析。SEMにより、疲労、腐食、亀裂などの劣化タイプを研究可能。
競合製品分析：SEM技術は競合製品の研究とベンチマーキングにも使用されます。