Nd / FM（FM =Fe、Co、Ni）/ PA663層同軸ナノケーブルの調製と磁気特性

要約

この作業では、3層同軸ナノケーブルの新しい準備方法が開発されました。 Nd / FM（FM =Fe、Co、Ni）/ PA66 3層同軸ナノケーブルは、外層から内層へと層ごとにうまく組み立てられました。外殻として機能するPA66ナノチューブは、AAOテンプレートを濡らすポリマー溶液によって調製されました。強磁性金属とNdは、それぞれ中間層と内部コアとして機能するように、事前に準備されたPA66ナノチューブに堆積されました。結果は、構造が磁気特性に影響を及ぼし、ナノケーブルの準備により、ナノケーブルの各層、長さ、および厚さを調整できることを示しています。

背景

同軸ナノケーブルは、複合システムにおける特殊な種類の1Dナノ構造であり、その独自の構造と特性で大きな関心を集めています。したがって、ナノケーブルは、触媒、エネルギー貯蔵、光電材料、ナノバイオテクノロジー、環境保護、磁気センサー、および磁気記録媒体の分野で潜在的な用途があります[1,2,3,4,5,6,7,8,9、 10,11]。磁気記録媒体の開発は、超常磁性[12]と平面記録の限界によって制限されています。垂直磁気記録では、2次元ではなく、垂直の3次元列にデータを記録します。これらの制限を克服するために、ナノ材料の構造または材料の有効異方性のいずれかを革新し、改善することができます。この目的を達成するための媒体として、強磁性シリンダーが提案されています。

強磁性シリンダーには、磁性多層ナノワイヤー、ナノケーブル、および強磁性ナノチューブとナノワイヤーが含まれます。強磁性ナノチューブやナノワイヤーと比較して、磁性多層ナノワイヤーやナノケーブルは、磁気特性を効果的に改善し[13、14、15、16]、応用分野を拡大しています。さまざまな準備方法の中で、テンプレートベースの方法は最も一般的な準備方法の1つです。電着ナノシリンダーのサイズ、形状、および構造特性は、テンプレートおよび電着パラメーターによって制御されます。よく知られているように、永久磁石の材料は強磁性体と希土類金属で構成されています。これらに触発されて、希土類元素がドープされた強磁性ナノワイヤが準備され、複合材料の磁気特性を変えることができます[17]。私たちの知る限り、Ndをドープした磁性ナノケーブルはほとんど報告されていません。一連の希土類ドープ多層ナノケーブルアレイを準備し、それらの磁気特性を調査しました[18]。

ここでは、修飾剤を使用しない最先端のナノケーブル調製方法の概要を示します。 Nd / FM（FM =Fe、Co、Ni）/ PA66三層を調製するために、規則的なチャネルと幅広いサイズを持ち、ナノチューブ、ナノワイヤー、ナノケーブルに適した陽極酸化アルミニウム（AAO）テンプレートを採用しました。同軸ナノケーブルを層ごとに。 PA66ナノチューブの最外層は、AAOテンプレートを溶液湿潤させることによって製造されました。ポリマーナノチューブからなる外殻は、内部の金属コアが酸化および侵食されるのを防ぎ、優れた導電性と磁性を維持することができます。中間層の強磁性ナノチューブと内部Ndナノワイヤが電着され、電鋳によって幾何学的構造を効果的に制御できます。同軸ナノケーブルの磁気特性が研究されました。

メソッド

PA66ナノチューブと作用電極の準備

ポリアミド66（PA66）ナノチューブは、AAOテンプレート（直径は約200 nm、厚さは約60μm）を2〜6 wt％のPA66ギ酸溶液で濡らすことで得られます。一滴のPA66溶液をスライドガラス上に置き、次にAAOテンプレートの一部をPA66溶液で覆った。 PA66ナノチューブは40秒後に得られました。 PA66フィルムの層をギ酸で処理して、PA66ナノチューブを開いた。次に、PA66 / AAO複合膜の側面にAuの薄膜をスパッタリングし、作用電極として使用しました。

FM（FM =Fe、Co、Ni）/ PA66同軸ナノチューブの準備

電解質溶液は0.7M Ni ²⁺ で調製しました、0.8 M Co ²⁺ 、および0.8 M Fe ²⁺ 水溶液は別に。 − Ni ²⁺ の場合は1.0V / SCE 、− 1.2 V / SCE for Co ²⁺ 、および-1.2 V / SCE for Fe ²⁺ FM / PA66ダブルナノチューブを得るために、PA66ナノチューブでそれぞれNi、Co、およびFeナノチューブを15分間調製するために使用されました。

Nd / FM / PA66同軸ナノケーブルの準備

1.0 M Nd ³⁺ 電解液を調製した後、-2.5Vの直流電流を入力してNdナノワイヤーをFM / PA66同軸ナノチューブに60分間調製し、Nd / FM / PA66同軸ナノケーブルを形成しました

上記の電着実験では、白金膜を対極として使用し、飽和KCl溶液中のAg / AgCl電極を参照電極として使用しました。図1は、次のように3層ナノケーブルを準備する概略図を示しています。

特性評価

走査型電子顕微鏡法（SEM; JEOL JSM-6390LV）および透過型電子顕微鏡法（TEM; GIFを備えたCM200-FEG）を使用して、ナノ構造の特性を調べました。 TEM測定では、希釈したサンプル（5μL）を銅グリッド上に滴下し、観察前に蒸発させました。元素分析は、X線回折（XRD;Cu-Kα放射線を用いたBrukerD8 Advance、λ）によって特定されました。 =1.5418Å）。 FMダブルナノチューブとNd / FM / PA66ナノケーブルの磁化測定は、振動試料型磁力計（VSM; Lakeshore 7307）を使用して室温で実施しました。

結果と考察

PA66ナノチューブとFMナノチューブを同じ長さに成長させるより良い条件を確実にするために、一連の条件実験を行いました。 FM / PA66ナノチューブのナノ構造を図2に示します。図2a、c、eに示すSEM画像からわかるように、FMナノチューブとPA66ナノチューブはほぼ同じ長さであり、ナノチューブの口はほぼ同じです。開いた。 AAOテンプレートを取り外した後、FM / PA66ナノチューブは規則的なアレイを形成しました。 TEM画像はさらに二重層ナノチューブのナノ構造を証明します。図2b、d、fからわかるように、シースとしてのPA66ナノチューブの壁は連続しています。そして、FMのナノ粒子はPA66ナノチューブの内壁に均一に分布しています。以前の研究[19]で説明したように、ナノ粒子の直径は約5 nmであり、各ナノ粒子は磁区と見なされます。一定量のFMナノ粒子が結合してFMナノチューブを形成します。したがって、PA66ナノチューブとFMナノチューブは、2層の同軸ナノチューブを形成しました。

希土類金属は永久磁石の元素の1つです。これに触発されて、Ndは上記の2層ナノチューブに電着されて3層同軸ナノケーブルを作成しました。 Nd / FM / PA66ナノ構造の形態を図3に示します。SEM画像は、ナノ構造が多層であり、ほぼ同じ長さであることを示しています（表1に示すナノ構造のサイズパラメーター）。ポリマーと金属の界面のコントラストがTEM画像にはっきりと示されています。したがって、図3bのNd / Ni / PA66ナノケーブルのTEM画像は、外層と内層のコントラストがはっきりしていることを示しています。最外層は均一で連続した壁を持つPA66ナノチューブであり、内層はNdとNiで構成されています。内層がコンパクトであることが表示されます。 NdとNiはすべて金属であるため、コントラストがわかりません。図3d、fからわかるように、ナノ構造がコア/シェル構造であることは明らかです。同様に、PA66とFMのインターフェースのコントラストは明らかであり、2つの金属のコントラストは明確ではありません。

<図>

サンプルのX線回折パターンを図4に示します。2θで観察された明確な回折ピーク 44.32°と75.72°の角度は、Coの（111）と（220）の結晶面の回折ピークと一致し、Fe（101）とFe（105）の回折ピークは2 θに対応します。 =44.32°および77.56°であり、Ni（011）およびNi（103）の回折ピークは2 θに対応します。 =それぞれ44.32°と77.56°。 2 θ =77.56°もNdの典型的な回折ピークです（206）。回折ピーク（2 θ 電着に使用されるスパッタAu膜によって導入されたAuの37.78°、64.48°、77.56°、および81.77°）は、Auの値が大きいため、Auのピークの一部がFeおよびCoのピークと重なるため、包括的です。とNi。

AAOテンプレートにカプセル化されたすべてのサンプルの磁性を測定しました。 AAOテンプレートには、ある程度の耐磁性があり、サンプルの磁気エネルギーがわずかに低下しています。図5a–fは、FM / PA66ナノチューブとNd / FM / PA66ナノケーブルの両方の磁化ヒステリシス（M-H）ループを示しています。ナノチューブとナノケーブルの両方が磁気異方性を持っていることがわかります。 2つのシステムの外径が同じであることが非常に理解しやすく、これがナノチューブとナノケーブルの磁気異方性を決定します。ナノケーブルの磁性は、Ndを堆積させた後のナノチューブの磁性よりも強力です。これは、Ndナノ粒子が複合界面でFMに拡散し、FM金属と一緒に作用すると、典型的な希土類金属としてNdが大きなスピン軌道相互作用を持ち、相乗効果をもたらし、Nd / FMの磁気異方性を高めるためです。 / PA66ナノケーブル[20]。図5によると、3つのシステムの磁気パラメータを表2に示します。長軸に平行な保磁力や残留磁化などのナノケーブルの磁気パラメータは、垂直方向の磁気パラメータよりも大きいことがはっきりとわかります。ナノチューブ。

<図>

結論

Nd / FM（FM =Fe、Ni、Co）/ PA663層ナノケーブルアレイはそれぞれ正常に準備されています。 Nd / FM / PA66ナノケーブルは、希土類金属の特性とFMとの相乗効果により、高い磁気異方性を示します。ナノケーブルアレイは、新しい磁性ナノ構造を提供するだけでなく、垂直磁気ストレージや電子デバイスにも応用できる可能性があります。

略語

AAO：: 陽極酸化アルミニウム
FM：: Fe、Co、Ni
M-H：: 磁化ヒステリシスループ
PA66：: ポリアミド66
SEM：: 走査型電子顕微鏡
TEM：: 透過型電子顕微鏡
XRD：: X線回折

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