クロム含有アルミナスラッジからのアルミナナノロッドの調製

背景

アルミナナノファイバー[1,2,3]やアルミナナノロッド[4]などの低次元ナノアルミナは、高強度、高弾性率、化学的安定性、優れた断熱性能、低熱伝導率という優れた特性を備えています[5、 6,7,8,9]であるため、セラミックマトリックス複合材料や金属マトリックス複合材料の強化、触媒、触媒担体、吸着剤、膜反応器、コーティング、アノード材料など、さまざまな分野で広く適用されています[4、10、 11,12,13,14,15]。ただし、製造コストが高いため、その用途は限られています。一部の著者は、主に固相法、気相法[16]、液相法[17、18]を含む低次元ナノアルミナの合成法を成功裏に報告しています。なかでも液相法は、反応条件が穏やかで、生成物が均一で、製造コストが低いことから広く利用されています。ゾルゲル法[5、19、20、21]、マイクロエマルジョン法[22]、水熱法[23]、沈殿法[23]、化学蒸着[16]、およびエレクトロスピニング[1、3、24、25]。ただし、沈殿法は、エネルギー消費量が少なく、製品の均一性があり、サイズと形状を制御できるため、実験室や産業に適しています。

クロム含有アルミナスラッジは一種の危険な固形廃棄物であり、非カルシウム焙焼法によるクロム製品製造工程で発生します。クロム製品1トンごとに7000キログラムのクロム含有アルミナスラッジが生成されます。 Al ₂ の55〜65％で構成されています O ₃ 、7〜13％のクロム、およびシリコン、鉄、マグネシウム、ナトリウムの化合物はほとんどありません。クロム含有アルミナスラッジの成分を表1に示します。これらは、製造元（CITIC Jinzhou Metal Co.、Ltd。、中国）から提供されたものです。

主な有害物質として、クロムはクロム含有アルミナスラッジにCr（III）またはCr（VI）の形で存在し、Cr（VI）は発がん性があるため主要な汚染物質であると考えられています[26]。現在、クロム含有アルミナスラッジの溶液汚染は主に無毒化され利用されています。前者はCr（VI）を低毒性のCr（III）に変換し、廃棄物として保管します。 Zhang Dalei [27]は、わらを使用してCr（VI）をCr（III）に変換する熱分解法に注目しました。 Duan Suhua [28]は、クロム含有スラグは工業用アルコールで処理できると指摘しました。しかし、上記の方法は土地を占有するだけでなく、多大な資源の浪費を引き起こします。また、予期せぬ二次汚染が発生する可能性があります。後者の方法は、クロム含有アルミナスラッジの有用な成分を分離して利用することです。 Xue Wendong [29]は、クロム含有アルミナスラッジを使用して耐火物を調製できると報告しました。ただし、上記の方法は付加価値が低いため制限される場合があります。したがって、汚染を排除し、クロム含有アルミナスラッジの包括的な利用を促進するために、いくつかの新しい方法を提案する必要があります。これは、環境問題を解決するだけでなく、大きな経済的利益ももたらすことができます。

本論文では、アルミナナノロッドは、沈殿-煆焼法によってクロム含有アルミナスラッジから調製されます。一方、アルミナナノロッドに対する単一ドーピングイオンの影響を研究するために、非ドーピングまたは単一ドーピングイオンを有するアルミナナノロッドが調製され、特徴付けられる。その結果は、汚染を排除し、クロム含有アルミナスラッジの包括的な利用を促進するための技術的サポートを提供します。

メソッド

資料

この研究で使用した試薬（例えば、硫酸アルミニウム八水和物、硫酸クロム、硫酸第二鉄、硫酸マグネシウム、水酸化ナトリウム、硫酸、およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム）は、分析的に純粋な化学物質でした。クロム含有アルミナスラッジは、CITIC Jinzhou Metal Co.、Ltd。（中国）から提供されました。すべての溶液は脱イオン水で調製されました。

クロム含有アルミナスラッジの処理

最初に、クロム含有アルミナスラッジを洗浄し、固液比1：5（g / mL）に従って脱イオン水でろ過しました。その結果、ほとんどのCr ⁶⁺ 化合物はクロム含有アルミナスラッジから分離されました。次に、フィルターケーキを固液比1：3（g / mL）に従って硫酸で溶解し、次にH ₂ O ₂ 残りのCr ⁶⁺ を変換するために使用されました Cr ³⁺ へ 。最後に、クロム含有アルミナスラッジ酸溶液が正常に得られ、成分は表2に示す化学滴定および可視光分光光度計（VIS、721N、バリアン、アメリカ）によって分析されました。

アルミナナノロッドの合成

1リットルあたり2モルのNaOH溶液とドデシルベンゼンスルホン酸溶液を0.25mol / L Al ₂ にゆっくりと加えました。 （SO ₄ ） ₃ 溶液を85°Cでマグネチックスターラーで攪拌し、混合溶液のpH値をNaOHまたはH ₂ で9.0に調整しました。 SO ₄ 解決。 5時間撹拌し、20時間エージングした後、沈殿物を分離し、脱イオン水とエチルアルコールで数回洗浄しました。続いて、サンプルを40°Cで15時間真空乾燥し、前駆体を調製しました。最後に、サンプルを250°Cで1時間、400°Cで1時間、770°Cで1時間、900°Cで1時間、1050°Cで2時間連続して煆焼し、サンプルを収集しました。使用するため。ドープされていないアルミナは、純粋なAl ₂ から調製されました。 （SO ₄ ） ₃ 溶液、およびイオンドープサンプルは、上記と同じ方法で調製されました。一方、Al ₂ には、Cr、Fe、Mgの塩素酸塩が添加されています。 （SO ₄ ） ₃ クロム含有アルミナスラッジ中のドーピング元素の含有量に応じた溶液（表2）、およびCrドープ、Feドープ、Mgドープのアルミナを調製しました。クロム含有アルミナスラッジ酸溶液を原料として、クロム含有アルミナスラッジから調製されたアルミナと名付けられました。

ナノアルミナロッドの特性評価

サンプルの結晶相は、スキャンで10°〜70°の2θ範囲のCu K放射を伴うD / MAX-RB X線回折計（リガク、日本）を使用したX線粉末回折（XRD）によって特徴づけられました。 2°/分の速度。サンプルのフーリエ変換赤外スペクトル（FT-IR）は、Scimitar 2000 Near FT-IR Spectrometer（Thermo electronic、USA）を使用して特性評価され、スペクトルは4000〜400 cm ^{-1 > 。前駆体の熱安定性は、熱重量分析装置（TG-DSC、STA449F3、NETZSCH、ドイツ）によって、空気雰囲気中の流量30 mL / min、温度15〜1200°C、加熱速度10°で調べました。 C /分サンプルの形態、結晶構造、および元素分布を、電界放出透過型電子顕微鏡（FETEM、Jem-2100F、JEOL、日本）によって調べた。サンプルのX線光電子分光法（XPS）スペクトルは、半球型電子分析装置とAl Kαを備えたXPS（ESCAMABMKLL、VG、UK）で記録されました。 X線源。}

結果と考察

AluminaナノロッドのXRD特性評価

図1に示すように、サンプルの結晶構造を確認するためにXRDパターンが記録されました。ドープされていないアルミナナノロッドの場合、XRDの結果は、コルンダム（α）を含むさまざまなアルミナ結晶構造の存在を示しています。 -Al ₂ O ₃ 、syn）（JCPDS No. 46–1212）および酸化アルミニウム（θ -Al ₂ O ₃ 、JCPDS No. 35–0121）、およびθの回折ピーク -Al ₂ O ₃ 弱いです（図1（a））。一般に、アルミナは遷移状態θから変換されます -Al ₂ O ₃ 定常状態へα -Al ₂ O ₃ 1000〜1200°Cで。ドープされていないサンプルと比較して、Crドープされたアルミナナノロッドはθの比較的強いピークを持っています -Al ₂ O ₃ αの比較的弱いピーク -Al ₂ O ₃ （図1（b））。これは、結晶転移が焼成プロセスでドープされたCrによって制限されるため、θが少なくなることを意味します。 -Al ₂ O ₃ αに変換されます -Al ₂ O ₃ 1050°Cで煆焼した後。図1（c）から、αのピークがわかります。 -Al ₂ O ₃ （a）および（b）よりも強く、鋭く、結晶サイズが大きく、結晶化度が高いことを示しています。一方、θのピーク -Al ₂ O ₃ はさらに弱く、これは結晶転移がドープされたFeによって促進されることを示しています。 θが多いためかもしれません -Al ₂ O ₃ αに変換されます -Al ₂ O ₃ 煆焼後。図1（d）は、Mgをドープしたアルミナナノロッドが比較的強く鋭いαのピークを持っていることを示しています。 -Al ₂ O ₃ θの比較的弱いピーク -Al ₂ O ₃ 。サンプルにはより多くのαが含まれていることをお勧めします -Al ₂ O ₃ 以下のθ -Al ₂ O ₃ これは、ドープされたMgが焼成プロセスでアルミナの結晶転移を促進するためである可能性があります。クロム含有アルミナスラッジから調製されたアルミナナノロッドの場合、αのピーク -Al ₂ O ₃ θのピークがほとんど消える -Al ₂ O ₃ 強くなりますが、十分に鋭くなりません（図1（e））。 θ -Al ₂ O ₃ 結晶化度が低く、結晶サイズが小さい。これは、クロム含有アルミナスラッジのより多くの不純物元素がアルミナにドープされており、アルミナの結晶転移が煆焼プロセスで制限されているためである可能性があります。つまり、θ -Al ₂ O ₃ αに変換されることはめったにありません -Al ₂ O ₃ 。

さまざまなイオンをドープしたアルミナナノロッドのXRDパターン： a ドープされていないアルミナ、 b Crをドープしたアルミナ、 c Feドープアルミナ、 d Mgをドープしたアルミナ、および e クロム含有アルミナスラッジから調製されたアルミナ

アルミナナノロッドのFT-IRスペクトル

4000〜400 cm ^-1 の範囲のアルミナナノロッドのFT-IRスペクトル 図2に示されています[27]。吸収のピークは3500〜3300および1635 cm ^-1 すべてのスペクトルに現れるのは、OH基の非化学結合会合の伸縮振動とH–O–H曲げ振動にそれぞれ起因し、サンプルに間隙水と吸着水が存在することを示しています[30]。 2360 cm ^-1 のピーク 二酸化炭素の存在に起因します。図2（2）は、サンプルのFT-IRスペクトルの指紋領域を示しています。図2（2a）に示すように、ドープされていないサンプルの場合、829、589、および449 cm ^-1 にピークがあります。 AlO ₆ に起因します αの形成を示す振動 -Al ₂ O ₃ [1]。一方、ピークは762 cm ^-1 Al–O–Alの曲げ振動、および663および488 cm ^-1 の曲げ振動に起因します。 は、それぞれAl–Oの伸縮振動と曲げ振動に起因し、θの形成を示しています。 -Al ₂ O ₃ 。図2（2b）は、αのピークを示しています。 -Al ₂ O ₃ 図2（2a）よりも弱く、Crをドープするとαの形成が防止されることを示しています。 -Al ₂ O ₃ 煆焼の過程で。 FeおよびMgをドープしたアルミナの場合、θのピーク -Al ₂ O ₃ 弱くなり、αのピーク -Al ₂ O ₃ 変化はほとんどありません（図2（2c、d））。図2（2a）と比較すると、ピークはわずかに赤方偏移または青方偏移しており、ドープされたFeとMgがαの成長に役立つことを示しています。 -Al ₂ O ₃ アルミナナノロッドの化学結合をわずかに変換します。図2（2e）は、クロム含有アルミナスラッジから調製されたアルミナナノロッドのFT-IRスペクトルのフィンガープリント領域です。 500 cm ^-1 未満のピーク 消え、αがないことを示します -Al ₂ O ₃ サンプルで。さらに、900〜500 cm ^-1 のピーク M–OおよびM–O–Mの振動の結果である可能性があります（MはAl、またはクロム含有アルミナスラッジからのアルミナのドープ元素です）。上記の結果はXRDの結果と一致しています。

さまざまなイオンをドープしたナノアルミナロッドのFT-IRスペクトル： a ドープされていないアルミナ、 b Crをドープしたアルミナ、 c Feドープアルミナ、 d Mgをドープしたアルミナ、および e クロム含有アルミナスラッジから調製されたアルミナ

AluminaナノロッドのTG-DSC

アルミナナノロッド前駆体の熱重量分析装置（TG）と示差走査熱量測定（DSC）曲線を図3に示します。XRDの結果は、アルミナナノロッド前駆体がAlO（OH）（JCPDS No. 49–0133）であることを示しています。図3aに示すように、空中では、ドープされていないサンプルで3つのステージしか見ることができません。 250°C未満では、TG曲線の約40％の質量損失と、DSC曲線の50および150°Cでの対応する吸熱ピークが、水分の蒸発と吸着水の脱着に関連しています。第2段階は250〜730°Cで、総質量損失は約35％で、2つの吸熱ピークは320〜694°Cにあります。 320°Cの温度では、吸熱ピークはAlO（OH）のアモルファスAl ₂ への変換によるものです。 O ₃ 。一方、694°Cでの弱い吸熱ピークは、アモルファスAl ₂ の変換に起因します。 O ₃ θへ -Al ₂ O ₃ 。 730°Cを超える第3段階では、質量損失が小さく、980°Cに強い吸熱ピークがあります。これは主にθの変換の結果です。 -Al ₂ O ₃ αへ -Al ₂ O ₃ 。ドープされていないサンプルと比較して、金属イオンドーピングは吸熱ピークをシフトさせます。図3b–eは、吸熱ピークがより高い温度にシフトし、広がったことを示しています。ドープされたイオンが相構造変換の過程を変えるためである可能性があり、したがって、θの変換度 -Al ₂ O ₃ αへ -Al ₂ O ₃ サンプルごとに異なります。結果はXRDおよびFT-IRと一致しています。

異なるイオンをドープしたナノアルミナロッド前駆体のTGおよびDSC： a ドープされていないアルミナ、 b Crをドープしたアルミナ、 c Feドープアルミナ、 d Mgをドープしたアルミナ、および e クロム含有アルミナスラッジから調製されたアルミナ

アルミナナノロッドのTEM、SAED、およびHRTEM画像

図4は、TEM、選択領域電子回折（SAED）、および高分解能透過型電子顕微鏡（HRTEM）の結果を示しています。図4（a1〜a3）に示すように、ドープされていないアルミナは、直径4〜6 nm、長さ20〜60nmの分散性ナノロッドです。一方、（215）、（006）、（21 \（\ overline {1} \））、および（20 \（\ overline {4} \））平面は、θに準拠しています。 -Al ₂ O ₃ （JCPDS No. 35-0121）、および（300）、（214）、（113）、および（104）平面はαに関連付けられています -Al ₂ O ₃ （JCPDS No. 46–1212）。さらに、観測された0.273および0.284 nmの面間距離は、θの（20 \（\ overline {2} \））および（004）面に割り当てることができます。 -Al ₂ O ₃ 、および0.255および0.348 nmの格子間隔は、αの（104）および（012）平面に対応する可能性があります。 -Al ₂ O ₃ 。ドープされていないサンプルと比較すると、Crがドープされたサンプルは、直径4〜6 nm、長さ50〜120 nmのナノロッドです（図4（b1））。図4（b2）は、（215）、（21 \（\ overline {1} \））、（20 \（\ overline {2} \））、および（111）平面がに準拠していることを示しています。 θ -Al ₂ O ₃ 、および（300）、（214）、（113）、および（104）平面は、αに準拠しています。 -Al ₂ O ₃ 。図4（b3）に示すように、平面間距離0.202 nm、0.273 nm、0.284 nm、および0.454 nmは、（21 \（\ overline {1} \））、（20 \（\ overline { 2} \））、（004）、および（10 \（\ overline {2} \））θの平面 -Al ₂ O ₃ 、および平面間距離0.209および0.238 nmは、αの（113）および（110）平面に割り当てられます。 -Al ₂ O ₃ 。図4（c1）は、Feをドープしたサンプルが、直径5〜10 nm、長さ30〜100nmのナノロッドと約10nmのナノ粒子の混合物であることを示しています。図4（c2）は、（20 \（\ overline {2} \））平面がθに準拠していることを示しています。 -Al ₂ O ₃ 、および（300）、（214）、（024）、（113）、（104）、および（116）平面は、αに準拠しています。 -Al ₂ O ₃ 、XRDの結果と一致しています。一方、観測された平面間距離0.284および0.454 nmは、θの（004）および（10 \（\ overline {2} \））平面に割り当てられます。 -Al ₂ O ₃ 、および平面間距離0.238および0.255 nmは、αの（110）および（104）平面に割り当てられます。 -Al ₂ O ₃ （図4（c3））。

異なるイオンをドープしたアルミナナノロッドのTEM、SAED、およびHRTEM： a ドープされていないアルミナ、 b Crをドープしたアルミナ、 c Feドープアルミナ、 d Mgをドープしたアルミナ、および e クロム含有アルミナスラッジから調製されたアルミナ。 （1） TEM; （2） SAED; （3） HRTEM

図4（d1〜d3）に示すように、Mgをドープしたサンプルは、直径5〜10 nm、長さ20〜50 nmの十分に分散したナノロッドであり、約10nmのナノ粒子が同時に存在します。 SAEDの結果は、（215）、（21 \（\ overline {1} \））、および（20 \（\ overline {2} \））平面がθに準拠していることを示しています。 -Al ₂ O ₃ 、および（300）、（214）、（113）、および（104）平面は、αに準拠しています。 -Al ₂ O ₃ 。 HRTEMの結果は、観測された0.226nmと0.191nmの面間距離が、θの（20 \（\ overline {4} \））面と（006）面に割り当てられていることを示しています。 -Al ₂ O ₃ 、および平面間距離0.255および0.238 nmは、αの（104）および（110）平面に割り当てられます。 -Al ₂ O ₃ 。図4（e1〜e3）は、クロム含有アルミナスラッジから調製されたサンプルが、直径4〜6 nm、長さ50〜100 nmの十分に分散したナノロッドであり、約5〜10nmのナノ粒子が同時に存在することを示しています。 SAEDとHRTEMの結果は、（215）、（111）、（21 \（\ overline {1} \））、（31 \（\ overline {3} \））、および（20 \（\ overline {2 } \））平面はθに準拠しています -Al ₂ O ₃ 、および観測された平面間距離0.226、0.245、0.284、および0.454 nmは、（20 \（\ overline {4} \））、（111）、（004）、および（10 \（\ overline {2 } \））その平面。ただし、αに準拠した平面はありません。 -Al ₂ O ₃ 。その結果、ドープされていないアルミナナノロッドは他のナノロッドよりも分散性が高く、粒子は規則的な形状をしています。不純物元素がアルミナ結晶にドープされ、規則に従ってアルミナナノロッドの結晶成長を抑制した可能性があります。したがって、アルミナナノロッドの形状と分散性は、ドープされた元素の影響を受けます。

異なるイオンをドープしたアルミナナノロッド前駆体のEDS特性評価

EDSの結果は、Cr、Fe、およびMgがそれぞれ2.06、0.99、および0.58％のモル量でアルミナナノロッド前駆体にドープされていることを示しています（表3）。このドーピング量は、不純物元素の添加量に近く（表2）、ほとんどの不純物元素がアルミナナノロッド前駆体にドープされていることを示しています。一方、クロム含有アルミナスラッジから調製したサンプルの場合、Cr、Fe、Mgのドープモル量はそれぞれ2.11、0.14、0.96％です。この結果は、ほとんどのCrとMgがサンプルにドープされているが、少量のFeがサンプルにドープされていることを示しています。 FeのドーピングはCrとMgの競合によって制限される可能性があります。

さまざまなイオンをドープしたナノメートルアルミナファイバーのXPS特性評価

図5は、O1 s のXPSスペクトルを示しています。 およびAl2 p 。図5aに示すように、531.90、531.85、531.15、531.20、および532.00 eVのピークは、ドープされていない、Crドープされた、Feドープされた、およびMgドープされたアルミナナノロッドと、クロム含有物から調製されたサンプルに起因します。それぞれアルミナスラッジ。ピークはO ^2- に割り当てられます Al ₂ の O ₃ [31]。図5bは、Al 2 p の74.00、74.25、74.75、74.38、および73.90eVでのピークを示しています。 それぞれ、上記のサンプルに起因します。ピークはAl ³⁺ によるものです Al ₂ の O ₃ 。一方、曲線の良好な対称性はガウスフィッティングによって証明されており、サンプルで形成される他の酸素とアルミニウムが少ないことを示しています。 O1 s ドープされていないおよびCrドープされたアルミナナノロッドとクロム含有アルミナスラッジから調製されたサンプルの結合エネルギー（BE）は、FeドープおよびMgドープサンプルの結合エネルギー（BE）とほぼ同じです。最小のO1sBEの順序は、Feドープ、Mgドープ、Crドープ、アンドープのアルミナナノロッド、およびクロム含有アルミナスラッジから調製されたサンプルです。ただし、Al 2p BEは対照的です。 XRDの結果は、より過渡的な状態θを示しています -Al ₂ O ₃ ドープされていないおよびCrドープされたアルミナナノロッドとクロム含有アルミナスラッジから調製されたサンプル、およびより多くのα -Al ₂ O ₃ FeドープおよびMgドープアルミナナノロッドに含まれています。調整フォーム[AlO ₄ ] θの場合 -Al ₂ O ₃ および[AlO ₆ ] αの場合 -Al ₂ O ₃ 、O1 s [AlO ₆ のBE ]が大きく、Al 2 p BEは[AlO ₄ よりも小さい ]。さらに、Al ₂ の格子欠陥 O ₃ Cr、Fe、MgイオンがAl ₂ に入ることが原因です O ₃ 格子。そのため、OとAlの化学状態は格子欠陥の影響を受け、結合エネルギーが変化します。

a のXPSスペクトル O1 s および b Al 2 p 異なるイオンをドープしたアルミナナノロッドの場合

図6は、ドーピングイオンのXPSスペクトルを示しています。図6aに示すように、589.80および578.52eVのピークはCr 2p に割り当てられています。 _1/2 およびCr 2p _3/2 Cr（VI）のピークであり、587.53および577.39eVのピークがCr 2p に割り当てられます。 _1/2 およびCr 2p _3/2 Cr（III）の。これは、CrがCr（VI）およびCr（III）としてCrドープアルミナナノロッドに存在することを示しています。ただし、ほとんどのCrは、クロム含有アルミナスラッジから調製されたサンプルにCr（III）として存在します。これは、Crをドープしたサンプルでは、​​焼成プロセスでCr（III）の一部が酸化されるが、クロム含有アルミナスラッジから調製されたサンプルでは酸化されるCr（III）が少ないことを示しています。クロム含有アルミナスラッジから調製されたサンプルでは、​​Cr–Oと不純物金属元素の化学結合の組み合わせが形成されるため、Cr ⁶⁺ の電極電位 / Cr ³⁺ 高温で増加するため、サンプル中のCr（VI）はほとんどありません。図6bに示すように、724.45および711.30eVのピークはFe 2p に割り当てられています。 _1/2 およびFe 2p _3/2 のFe ₂ O ₃ 、および722.38と710.44eVがFe 2p に割り当てられます _1/2 およびFe 2p _3/2 のFe ₃ O ₄ 。結果は、FeがFe（II）およびFe（III）としてFeドーピングサンプルに存在することを示しています。 Ｆｅ元素がアルミナ前駆体の格子に入り、合成中に格子アルミニウムで起こることが示唆されている。その後の煆焼プロセスでは、空気中の物質を還元することにより、少量のFe（III）がFe（II）に還元されます。ただし、サンプル中のFeが少ないため、クロム含有アルミナスラッジから調製されたサンプルにはFeのピークはありません（表3）。図6cに示すように、50.20〜50.34eVのピークはMg2 p に割り当てられます。 これは、MgがMgOとしてMgドープサンプルに存在することを示唆しています。ただし、Mg 2p のピーク クロム含有アルミナスラッジから調製されたサンプルでは非常に弱いです。 Mg含有量がほとんどない可能性があります。結果はEDSと一致しています。 XRD、FT-IR、およびXPSの結果によると、単一元素ドーピングサンプルの格子欠陥は、アルミナの格子に入る金属元素の不純物のために形成されることが示されています。しかし、複数の元素が競合するため、クロム含有アルミナスラッジから調製されたアルミナの格子にはより多くのCrが入り、FeおよびMg元素はほとんど入りません。

a のXPSスペクトル Cr ³⁺ 2 p 、 b Fe ³⁺ 2 p 、および c Mg ²⁺ 2 p

結論

要約すると、不純物元素は、Cr、Fe、Mgなどのアルミナナノロッドにドープされました。アルミナの結晶変態は、ドープされたCrによって制限され、θから変態されるドープされたFeとMgによって促進されます。 -Al ₂ O ₃ αへ -Al ₂ O ₃ 煆焼の過程で。さらに、アルミナの結晶変態は、クロム含有アルミナスラッジからの共ドープ元素によって強く抑制されます。相構造変換の過程、化学結合、微細構造、およびアルミナナノロッドのOとAlの化学状態は、ドープされた元素の影響を受けます。クロム含有アルミナスラッジから調製されたサンプルでは、​​FeドーピングはCrとMgの競合によって制限されています。この研究は、コストを削減し、汚染を排除するために、クロム含有アルミナスラッジからアルミナナノロッドを調製できることを示唆しています。

略語

BE：

結合エネルギー

DSC：

示差走査熱量測定分析

EDS：

エネルギー分散型分光計

FETEM：

電界放出型透過型電子顕微鏡

FT-IR：

フーリエ変換赤外スペクトル

HRTEM：

高分解能透過型電子顕微鏡

SAED：

選択領域電子回折

TEM：

透過型電子顕微鏡

TG：

熱重量分析装置

XPS：

X線光電子分光法

XRD：

X線粉末回折