サンプリング システムで気化を管理する方法
サンプリング システムで気化を管理する方法
ジョン・ケスナー
サンプルを気化するのは簡単ではありませんし、いつでもできるわけでもありません。ただし、分析サンプリング システムの分析装置が気体を必要とするが、サンプルが液体である場合、唯一の選択肢は液体を気体に変換することです。このプロセスは気化またはフラッシュ気化と呼ばれます。目的は、組成を変更することなく、すべての液体のサンプルを即座に蒸気に変換することです。
気化を進める場合は、気化と気化の違いを理解することが重要です。蒸発は、温度の上昇とともに徐々に起こります。気化は、圧力低下とともに即座に発生します。
温度を上げることによってサンプルを気化させることはできません。熱は蒸発を引き起こし、さらに熱を加えると蒸発が速くなります。混合サンプルでは、蒸発によって一部の化合物が他の化合物よりも先に蒸発し、分別が生じます。気化を適切に行えば、すべての化合物が同時に気化され、サンプルの組成が維持されます。
気化するときにうまくいかない可能性があります。サンプル全体を蒸気にフラッシュする代わりに、意図せずに気化と蒸発の組み合わせを引き起こし、分別が発生する可能性があります。混合化合物のサンプルが分別されると、分析には適さなくなります。
分別では、軽い分子が最初に蒸発して分析装置に向かって進み、重い分子が液相に残ります。プロセスの後の時点で、分別されたサンプルがすべて気体のように見えたとしても、混合物は分別前と同じ分子比率にはなりません。プロセス ラインから取得した製品を正確に表すことはできなくなります。プロセス変数 (温度、圧力、流量) を調整することで、適切な気化と正確な分析結果を得ることができます。
気化について理解する
サンプルを気化させるには、通常、気化器とも呼ばれる気化レギュレーターを使用します。気化器は、適切な場所でサンプルに熱を伝達する能力を備えた減圧レギュレーターです。気化は、下の図に示すように、3 段階のプロセスで構成されます。まず、サンプルが液体として気化レギュレーターに入ります。この時点で、液体は沸騰していないはずです。
第 2 に、液体が気化レギュレーターの調整キャビティを通過するため、急激な圧力降下が発生し、液体が気化します。同時に熱を加えることで、気化した液体を蒸気のままにすることができます。
第 3 に、サンプル (現在は気体) が気化レギュレーターを出て、アナライザーに移動して読み取られます。気相への即時移行により、気体の組成は液体の組成から変化せず、正確な読み取りが保証されます。
このデリケートなプロセスでは、成功または失敗を決定する多くの変数またはインプットがあります。この議論の目的のために、2 つの主な入力セットに焦点を当てます。
入力の最初のセットは、サンプルの組成に関連しています。その組成に応じて、サンプルは泡立ち始め、さまざまな圧力と温度で気化を終了します。プロセスをうまく管理するには、これらの圧力と温度を知る必要があります。
2 番目の入力セットは、サンプリング システムで制御する設定 (圧力、温度、流量) に関するものです。圧力と温度は気化器で制御され、流量は下流のロータメータ (可変面積流量計) とニードル バルブで制御されます。これらの入力は、最初の入力セットについてわかっていることに基づいて設定されます。適切な気化には、すべての入力の微妙なバランスが必要です。このように体系的に気化にアプローチする場合でも、プロセスには試行錯誤が必要です。
サンプルを理解する
最初の一連の入力を理解する最善の方法は、相図を使用することです。相図は圧力と温度をプロットし、物質が蒸気、液体、固体のいずれになるかを示す条件の組み合わせを示します。線は、2 つのフェーズ間のインターフェイスを示します。
下のグラフは、ペンタン中の 20% ヘキサンの状態図を表しています。サンプルがバブル ポイント (青い線) より上にある場合、サンプルはすべて液体です。サンプルが気化器に入ったとき、サンプルはすべて液体でなければなりません。混合物が露点 (ゴールド ライン) を下回ると、すべてが蒸気になります。サンプルが気化器を出るとき、サンプルはすべて蒸気でなければなりません。
ペンタン中の 20% ヘキサンを示す状態図、温度設定あり
沸点と露点の線の間には、サンプルの沸点範囲、つまり「立ち入り禁止区域」があります。ここで、混合物は 2 つの相にあります。液体と蒸気の 2 つの部分です。サンプルがこの範囲に入ると、分別され、分析には適さなくなります。
純粋またはほぼ純粋なサンプルでは、沸点範囲はほとんどありません。泡立ち点と露点の線はほぼ重なり合っています。純粋なサンプルとほぼ純粋なサンプルは、蒸発または気化によって同じ組成の蒸気に変換されます。一部の工業用サンプルは、このレベルの純度に近づき、簡単に変換されます。
一方で、一部のサンプルは沸点範囲が非常に広いため、うまく気化することができません。沸点範囲の液体側から蒸気側に通過する方法はありません。温度、流量、圧力などの変数は、分別を避けるために変更することはできません。
ほとんどのサンプルは、これら 2 つの両極端の間に位置します。たとえば、サンプルの状態図では、沸点と露点の間の帯域が十分に狭いため、適切な設定により、サンプルは沸点範囲の液体側から蒸気側に効果的に通過できます。同時に、帯域は十分に広いため、サンプルが沸点範囲に入らないように変数を慎重に変更する必要があります。
温度、圧力、流量の設定
気化は、変数間のバランスをとる行為です。以下は、温度、圧力、および流量の入力を設定するための 4 段階のプロセスです。
<オール>入口温度を設定します。 温度設定には2つの目的があります。まず、サンプルが気化器に入ったときに完全に液体であり、泡立たないように、温度を十分に低くする必要があります。ペンタン中の 20% ヘキサンの状態図では、4 bar でのバブル ポイントは 88°C です。液体状態を維持する際の誤差を許容するために、80°C を選択してください。
2 番目の目的は、温度がサンプルの気化に寄与するのに十分高くなければならないことです。サンプルを気化させると、エネルギー保存の法則に従って温度が下がります。サンプル温度は、圧力低下後にサンプルが沸点範囲にならないように、最初は十分に高くする必要があります。
温度低下に影響を与えるもう 1 つの変数は、気化器の熱伝達能力です。一部の気化器は、熱がより効率的にサンプルに伝達されるように構成されています。液体サンプルが蒸気に変化して温度が下がると、周囲のステンレス鋼から熱が奪われます。重要な問題は、気化器がいかに効率的にその熱を交換し、サンプルへの流れを維持できるかです。サンプルが引き出せる熱量が多いほど、気化中の温度低下が少なくなります。
場合によっては、気化器の外側は触れると熱くなるが、内側の中心部は冷たくなる可能性があります。これは、気化したサンプルが大量の熱を奪っていて、気化器が追いつくのに十分な熱を伝達できないためです。最善の解決策は、流量を減らすことです。
気化にはある程度の近似が含まれます。 Swagelok フィールド サービス エンジニアは、お客様のチームが特定のサンプリング システムに適した気化器を決定できるように支援します。経験則として、分析装置へのサンプルの移動時間に許容できない時間遅延が発生しないように、流量をできるだけ低く保ちます。低い流量から始めて、流量を増やして実験する方が、高い流量から始めるよりも優れています。
トラブルシューティング
状態図は、温度、圧力、および流量設定を概算するのに役立ちますが、それでもいくつかのトラブルシューティングが必要になります。問題の確かな兆候の 1 つは、アナライザーの結果の再現性が低いことです。以下に、サンプルが気化ではなく分別されている場合の 2 つの可能性を取り上げます。問題 #1 がより一般的です:
問題 1
サンプルの一部のみが気化されています。液体は気化器を通過し、下流側のチューブに残ります。最終的には蒸発し、周囲のチューブから熱を奪い、チューブを触って冷たくしたり、霜や氷を形成させたりします。気化器の下流側の液体は、レギュレーターの領域を超えて、流量計やフィルターなどの他のコンポーネントに入り、重大な損傷を引き起こす可能性があります。
解決策 1
この問題を解決するには、最適なオプションは流量を減らすことです。可能であれば、別のオプションとして、気化器の出口圧力を下げることもできます。 3 番目のオプションは、レギュレーターへの熱を増加させることですが、気化器の寿命を縮め、潜在的に問題 2 を引き起こすリスクが追加されます (以下を参照)。
問題 2
サンプルは気化器の入口で沸騰しています。気化する前に分別しています。この問題の兆候は、気化器への入口チューブが時々激しく痙攣し、測定値が振動することです。より軽い分子は蒸発し、蒸気分子の大きな雲を生成します。これらのより軽い分子の一部はアナライザーに移動し、不正確な分析が行われます。残りは「蒸気の壁」を作り、液体をプロセスに押し戻します。次に、その蒸気壁の一部が冷却されて凝縮します。最後に、液体サンプルは気化器に向かって再び移動し、そこで軽い分子が蒸発し、サイクルが最初からやり直されます。最終的に、より重い分子が気化器に到達し、分析器に向かって移動し、まったく異なる分析が行われます。
解決策 2
この問題を解決するには、気化器の温度を下げます。
結論
液体サンプルの気化は困難です。世界中の多くのサンプリング システムでは、気化器は常にサンプルを分別し、代表的でないサンプルを分析装置に送ります。システムの特定の化合物混合物の相図を使用することで、成功の可能性を劇的に高めることができます。プロセスで何が起こっているかを理解することで、特に変数 (温度、圧力、流量) を理解し、プロセスの結果に影響を与える変数の役割を理解することで、成功率をさらに高めることができます。このフレームワークが整っていれば、観察した徴候や症状に応じて調整しながら、適切な設定に到達できます。
産業技術