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溶液処理平面型Sb2S3太陽電池にCs2CO3を使用した効率的なTiO2表面処理

要約

平面型Sb 2 の非常に効果的な表面処理方法を報告します。 S 3 Cs 2 を採用した太陽電池 CO 3 -変更されたコンパクトなTiO 2 （c-TiO 2 ）電子輸送層。 Cs 2 を使用した表面処理が CO 3 溶液はc-TiO 2 の仕事関数をシフトさせることができます 上向きに、その表面粗さを減らします。その結果、未処理の太陽電池の電力変換効率と比較して、ガラス/ FTO / c-TiO 2 で処理した太陽電池の電力変換効率と比較しました。 （/ Cs 2 CO 3 ）/ Sb 2 S 3 / P3HT / Au構造が2.83％から3.97％に大幅に改善されました。この研究は、Cs 2 の導入が CO 3 c-TiO 2 で 層は、電子輸送層の仕事関数を調整し、高性能の平面型Sb 2 を製造するための簡単で効率的な方法です。 S 3 太陽電池。

背景

最近、銅亜鉛スズセレン化物（CZTS）、硫化鉛（PbS）、硫化銅（I）（Cu 2 ）などの地球に豊富な元素に基づく多くの無機金属カルコゲニド S）、硫化スズ（SnS）、および硫化アンチモン（Sb 2 S 3 ）は、銅インジウムガリウムセレン化物（CIGS）やテルル化カドミウム（CdTe）などの主流の溶液処理可能な吸収体に取って代わるために、低コストの薄膜太陽電池の吸収体材料として研究されてきました[1]。ただし、CZTSは有毒で有害なヒドラジン（N 2 ）を使用するため、業界でのCZTSおよびPbSの使用には重大な欠点があります。 H 4 ）そしてマルチ化合物の複雑な制御が必要であり[2]、PbSにはPbが含まれていますが、これも毒性があり危険です。 Cu 2 などの他の潜在的な材料 SとSnSは、CIGSとCdTeに比べて効率が比較的低くなっています。 Sb 2 S 3 しかし、その適切なバンドギャップ（〜1.65 eV）と高い吸収係数（> 10 5 ）により、候補材料として注目されています。 cm -1 ）効率的な光吸収、励起子解離のための高い誘電率、および効率的な電荷キャリア移動のためのさまざまな正孔輸送層（HTL）との良好なバンド整列、さらにその費用対効果、低毒性、および優れた空気安定性[3,4、 5,6]。

Sb 2 には2つのタイプがあります S 3 デバイス構造に基づく太陽電池：増感太陽電池または平面型太陽電池。増感太陽電池は、色素増感太陽電池（DSSC）に由来し、Fドープ酸化スズ（FTO）/コンパクトTiO 2 を備えています。 （c-TiO 2 ）/メソポーラスTiO 2 （m-TiO 2 ）/ Sb 2 S 3 / HTL / Au構造、平面型太陽電池はFTO / c-TiO 2 / Sb 2 S 3 / HTL / Au構造[7]。

デバイス効率の観点から、増感されたSb 2 S 3 太陽電池は、m-TiO 2 により光吸収界面面積が大きくなるため、平面型よりも価値が高くなります。 構造。増感太陽電池の性能を決定する要因は、電荷キャリアの分離と移動が発生するデバイス内のインターフェース品質です。したがって、m-TiO 2 の特性を含む、界面特性の最適化に多大な努力が注がれています。 / Sb 2 S 3 インターフェイス、Sb 2 S 3 / HTLインターフェイス、およびHTLマテリアル自体[8]。 2,2 '、7,7'-テトラキス[N、N-ジ（4-メトキシフェニル）アミン] -9,9'-スピロビフルオレン（Spiro-OMeTAD）[9]などのさまざまな種類のHTL材料。 CuSCN、無機p型材料[10];ポリ（3-ヘキシルチオフェン）（P3HT）、導電性ポリマー[11];およびポリ（2,6-（4,4-ビス-（2-エチルヘキシル）-4H-シクロペンタ[2,1-b、3,4-b ']ジチオフェン）-alt-4,7（2,1、 Sb 2 を調整するために、新しく開発された共役ポリマー[12]である3-ベンゾチアジアゾール））（PCPDTBT）が適用されました。 S 3 / HTLインターフェースと正孔輸送特性により、高い曲線因子（FF）と短絡電流密度（ J ）が増加します。 SC 。

m-TiO 2 の改善に焦点を当てたいくつかの研究 / Sb 2 S 3 インターフェイスのプロパティも報告されています。辻本ほかm-TiO 2 を変更しました Mg 2+ を使用した表面 、Ba 2+ 、およびAl 3+ 、すべての無機Sb 2 の電力変換効率（PCE）を効果的に向上させます S 3 FTO / c-TiO 2 を備えた太陽電池 / m-TiO 2 / Sb 2 S 3 / CuSCN / Au構造[13]。 Lan etal。使用したLiドープm-TiO 2 電子伝達特性を高め、フェルミ準位を変化させる[14]。福本ほかSb 2 の表面処理を報告しました S 3 カバーされていないm-TiO 2 の両方に結合できる1-デシルホスホン酸（DPA）を使用した/ HTLインターフェース 表面とSb 2 S 3 再結合を減らし、開回路電圧（ V ）を上げるための表面 OC ）およびFF [15]。

平面型太陽電池では、増感太陽電池とは対照的に、電荷キャリア輸送は、Sb 2 内のキャリア移動度と拡散長に依存します。 S 3 層は、層の形態、粒子サイズ、および結晶化度と強く相関しています。したがって、平面型太陽電池に関するほとんどの研究は、Sb 2 の改善に焦点を合わせてきました。 S 3 さまざまな蒸着技術を使用して、大きな粒子サイズと高い結晶化度を実現する薄膜品質。たとえば、従来の化学浴堆積（CBD）[16]、熱蒸発（TE）[17]、急速熱蒸発（RTE）[18、19]、原子層堆積（ALD）[20]、およびナノ粒子インクコーティング[ 21]はSb 2 の製造に適用されています S 3 薄膜。最近、王等。は、ワンステップのスピンコーティングプロセスとそれに続くブチルジチオカルバミン酸（BDCA）ベースの有機金属前駆体溶液を使用したアニーリングプロセスによって非常に大きな粒子サイズを生成するために使用できる高速化学アプローチ（FCA）を報告しました[22]。多くの種類の金属酸化物または金属水酸化物をBDCAに溶解できます。これは、比較的毒性がなく、安価で、熱分解性であり、1-ブチルアミン（CH 3 ）の反応によって簡単に合成できます。 （CH 2 ） 3 NH 2 ）および二硫化炭素（CS 2 ）[23]。

増感太陽電池のPCEは平面型（2.5〜5.8％）よりも高い（3〜7.5％）が、デバイスの構造や製造工程は複雑である。さらに、それらには高度なインターフェース欠陥が含まれています。平面型Sb 2 S 3 このデバイスは、概念的に単純でスケールアップが容易であり、再現性が高いため、高効率で低コストの産業規模の太陽電池で使用できる可能性が高くなります[24、25]。

ここでは、c-TiO 2 の表面処理について報告します。 Cs 2 を使用したレイヤー CO 3 平面型Sb 2 のパフォーマンスを向上させるソリューション S 3 太陽電池。 Sb 2 S 3 層は、Wangらによって以前に報告された大きな粒子サイズを実現するために、単純なFCAスピンコーティングプロセスを介して堆積されました。

Cs 2 CO 3 有機太陽電池（OPV）[26,27,28]、有機発光デバイス（OLED）[29]、およびペロブスカイト太陽電池（PSC）[30、31]での応用について広く研究されており、その低仕事関数のプロパティ。 Cs 2 CO 3 通常、550〜600°Cで分解されます、Liao etal。 Cs 2 CO 3 低温（150–170°C）の熱アニーリングプロセスにより、低仕事関数の酸化セシウムに分解できます[26]。ただし、私たちの知る限り、Cs 2 の適用に関する研究はありません。 CO 3 Sb 2 へ S 3 太陽電池。

Cs 2 を使用した表面処理 CO 3 c-TiO 2 の仕事関数を変えることで、エネルギー障壁を減らすことができるだけではありません。 、しかし、c-TiO 2 の表面粗さを減らすことにより、デバイスの直列抵抗も減らします。 。この治療により、 V などのデバイスパラメータが改善されました。 OC 、 J SC 、およびFF、およびPCEは2.83から3.97％に増加しました。このc-TiO 2 の表面処理は Cs 2 を使用する CO 3 ソリューションは、平面型無機金属カルコゲニド太陽電池のデバイス性能を向上させる簡単で効果的な方法を提供できます。

メソッド/実験

Sb複合体の使用材料と合成

酸化アンチモン（III）（Sb 2 O 3 、99.99％）、CS 2 （> 99.9％）、n-ブチルアミン（CH 3 （CH 2 ） 3 NH 2 、n-BA、99.5％）、炭酸セシウム（Cs 2 CO 3 、99.9％）、2-メトキシエタノール（CH 3 OCH 2 CH 2 OH、99.8％）、チタン（IV）イソプロポキシド（Ti（OCH（CH 3 ） 2 ） 4 、TTIP、97％）、ポリ（3-ヘキシルチオフェン）（P3HT、Mw 50–70K、位置規則性91–94％、リーク金属）、1,2-ジクロロベンゼン（o-DCB、99％）、およびエタノール（CH 3 CH 2 OH、無水）はSigma-Aldrich Co.から購入し、さらに精製することなく受け取ったまま使用しました。

Sb複合体は報告された方法[22]に従って合成されました。 Sb 2 O 3 （1.0 mmol）をエタノール（2.0 mL）およびCS 2 の溶液と混合しました。 （1.5 mL）室温でマグネチックスターラーを使用します。次に、n-ブチルアミン（2.0 mL）を少なくとも30分間撹拌を続けながらゆっくりと溶液に加え、アンチモンブチルジチオカルバメート（Sb（S 2 ）の均質な溶液を得た。 CNHC 4 H 9 ） 3 ）。その後、この溶液の2mLを1mLのエタノールで希釈してSb複合体を形成しました。

デバイス製造

平面型Sb 2 S 3 この研究の太陽電池は、FTO / c-TiO 2 の典型的な構造を持っています / Sb 2 S 3 / P3HT / Au、ここでP3HTはHTLとして使用されます。 c-TiO 2 層は、2 mLのTTIP、60 mLのエタノール、0.225 mLの蒸留水、および0.03mLのHNO 3 の混合溶液をスピンコーティングすることにより、洗浄されたFTO表面に堆積されました。 3000 rpmで30秒間、続いて500°Cで60分間空気中でアニーリングします。

Cs 2 を使用した表面改質用 CO 3 、Cs 2 CO 3 CH 3 に溶解 OCH 2 CH 2 特定の濃度（1、3、5、および10 mg / mL）のOH溶液を、10分間のUVオゾン処理したc-TiO 2 にスピンコーティングしました。 6000rpmで45秒間層を形成します。次に、Sb 2 の前に、フィルムを150°Cで10分間熱処理しました。 S 3 層はスピンコーティングされました。

Sb 2 の場合 S 3 薄膜の場合、Sb複合体溶液を6000rpmの速度で30秒間スピンコーティングし、その後、フィルムをN 2 でアニールしました。 -ホットプレートを200°Cで1分間、350°Cで2分間パージしました。

P3HT溶液（1mLのo-DCBに10mg）をSb 2 にスピンコーティングしました。 S 3 / c-TiO 2 / FTO基板を3000rpmの速度で60秒間、次にホットプレート上で100°Cで30分間空気中で加熱しました。最後に、5.0×10 -6 の圧力下で熱蒸発器を使用してAu対極を堆積させました。 トル。各デバイスのアクティブ領域は0.16cm 2 でした。 。

測定と分析

Sb 2 の表面と断面 S 3 薄膜は、電界放出型走査電子顕微鏡（FE-SEM、S-4800、日立）を使用して特性評価されました。表面形態は、原子間力顕微鏡（AFM、Park NX10、Park Systems）を使用して研究されました。 c-TiO 2 の光学特性 UV-Vis（Lambda 750、Perkin Elmer）を使用して測定しました。電流密度-電圧（ J – V ）特性は、電位計（モデル2400、ケースレー）と1 kWキセノンアークランプ（オリエル）を備えたソーラーシミュレーター（91192、ニューポート）を備えた特殊な太陽電池測定システムを使用して決定されました。光の強さは1つの太陽に調整されました（100 mW / cm 2 ）放射電力エネルギー計（モデル70260、オリエル）を使用したAM1.5G日射条件下。直列抵抗（ R S ）およびシャント抵抗（ R SH ）は、対応する J の傾きから計算されました。 – V V を超える曲線 OC および J SC 、 それぞれ。外部量子効率（EQE）は、100 Wキセノンランプを備えたQuantX-300量子効率測定システム（Newport）によって測定されました。 FTO / c-TiO 2 の構造情報 （/ Cs 2 CO 3 ）サンプルは、θを備えた多目的X線回折（XRD）システム（Empyrean、PANalytical）によって特徴づけられました。 -2 θ 0.05°/秒のスキャン速度でモード。電子状態とエネルギーレベルは、超高真空環境（ESCALAB 250Xi、Thermo Scientific）でX線光電子分光法（XPS）と紫外光電子分光法（UPS）を使用して分析されました。 UPSおよびXPSスペクトルは、それぞれHe I線（hν=21.2 eV）およびAlKα放射線源（hν=1486.6 eV）を使用して取得されました。 XPS深度プロファイリングは、Ar + を使用して取得されました。 -クラスターイオンガンと1Å/秒のエッチング速度。

結果と考察

図1aに、デバイス構造の概略図を示します。最下層はc-TiO 2 で構成されています 電子輸送として機能するガラス/ FTO基板上の層。光はSb 2 によって吸収されます S 3 穴はP3HTHTLによって輸送され、Au対極に集められます。

a 平面型Sb 2 のデバイス構造の概略図 S 3 太陽電池。 b Sb 2 S 3 FCA法を用いた薄膜製造プロセス

Sb 2 S 3 吸収層は、非常に大きな粒子サイズを実現するために、Sb複合体前駆体を使用してFCAを介して堆積されました。前駆体は、200°Cで1分間のアモルファス状態と350°Cで2分間の結晶状態に熱分解されました（図1b）。図2に示すSEM画像は、非常に大きな粒子サイズを示しています。これは、Sb 2 とほぼ同じです。 S 3 王らによって報告された薄膜の形態。 [22]。

a 上面図と b Sb 2 の断面SEM画像 S 3 350°Cで2分間のアニーリング後の吸収層

平面型Sb 2 の効率 S 3 太陽電池は、Cs 2 による表面処理によって改善されました。 CO 3 c-TiO 2 の レイヤー。

Cs 2 の濃度に基づくデバイスのプロパティ CO 3 最適なCs 2 を決定するためにソリューションが実行されました CO 3 集中。図3aと表1は、 J を示しています。 – V さまざまな濃度のCs 2 を使用するデバイスの特性 CO 3 AM 1.5G照明下のソリューション（100 mW / cm 2 ）。濃度が低すぎる場合（1 mg / mL）、c-TiO 2 の全範囲に問題があります。 Cs 2 の表面 CO 3 。ただし、高すぎると（5および10 mg / mL）、誘電体として機能し、直列抵抗が増加し、デバイスの効率が低下します。 Cs 2 の最適濃度 CO 3 3 mg / mLであることがわかった。 （以下、「Cs 2 を使用 CO 3 治療」とは、3 mg / mLの濃度のCs 2 を使用した治療を意味します。 CO 3 特に明記されていない限り。）

a 電流密度-電圧（ J – V ）特性と b 平面型Sb 2 のEQEスペクトル S 3 Cs 2 の有無にかかわらず太陽電池 CO 3 c-TiO 2 の処理

<図>

その結果、デバイスのPCEは2.83％、 V でした。 OC 0.549 V、 J SC 10.71 mA / cm 2 、および治療前の48.14％のFF。ただし、3 mg / mLの溶液で処理した後、これらのパラメータはすべて大幅に増加しました。つまり、 V OC 0.596 V、 J SC 11.71 mA / cm 2 、およびFFは56.89％であり、PCEは3.97％になります。この治療により、PCEが約40％向上しました。図3bに示すように、全スペクトル範囲でEQEが高いということは、光がより効率的に電流に変換され、 J が増加することを示しています。 SC このCs 2 によって CO 3 処理。 EQEスペクトルから、750nmでのEQEの開始がSb 2 の1.65eVのバンドギャップによく対応していることもわかります。 S 3 層とEQEの500から650nmへの減少は、P3HTHTL層の吸収に起因します。

c-TiO 2 のXRDパターンを測定しました Cs 2 がある場合とない場合のFTOガラス基板 CO 3 Cs 2 かどうかを調査するための治療 CO 3 c-TiO 2 の結晶化に影響を与えます 層および/または拡散したCs関連種による新しい二次相の形成。 Cs 2 後のXRDピークに変化はありませんでした CO 3 図4に示すように処理します。これは、Cs 2 CO 3 処理はc-TiO 2 の結晶構造にほとんど影響を与えません また、新しいフェーズは作成されません。さらに、Cs 2 の熱処理後、分解されたCs関連相（酸化セシウム、亜酸化物セシウム、またはCs元素）の証拠はありませんでした。 CO 3 、これは、Cs 2 の厚さを意味します CO 3 とても薄いです。図5dに示すように、Cs関連種の厚さは約2〜3 nmであり、これはFTO / c-TiO 2 のサンプルのXPS深度プロファイル分析によって決定されました。 / Cs 2 CO 3 （3 mg / mL）。 Cs 2 の測定された厚さ CO 3 （2〜3 nm）はAFM分析とよく一致しており、Cs 2 によって表面粗さが改善されていることが示されています。 CO 3 9.89から8.03nmまでの処理（図6aを参照）。

c-TiO 2 のXRDパターン Cs 2 がある場合とない場合のFTOガラス基板 CO 3 治療

a のXPSスペクトル 調査スキャンとCs3dピーク、 b Ti 2pピーク、 c c-TiO 2 のO1のピーク Cs 2 がある場合とない場合の表面 CO 3 治療、および d FTO / c-TiO 2 のCs3dピークの深度プロファイル / Cs 2 CO 3 Cs関連層の厚さを決定するためのサンプル

a 表面形態と b のAFM画像（2μm×2μm） c-TiO 2 のUV-Vis吸収および透過スペクトル Cs 2 がある場合とない場合 CO 3 治療

c-TiO 2 の表面状態を調べました XPS測定を使用したレイヤー。図5のXPSスペクトルは、サーベイスキャンとCs 3dピークスキャンの両方が、c-TiO 2 上のCsの存在を明確に示していることを示しています。 水面。 Ti2pとO1のピークは、Cs 2 により、より低い結合エネルギーにシフトしました。 CO 3 治療、これはCs 2 CO 3 処理はc-TiO 2 の電子構造に影響を与えました 層。 O 1のスペクトルで〜531 eVにわずかな肩が現れるのは、Cs 2 から生成された酸化セシウムに起因する可能性があります。 CO 3 仕事関数が低い150°Cでのアニーリングによる分解[26]。

図6aのAFM画像は、c-TiO 2 の表面形態の違いを示しています。 Cs 2 の前後のレイヤー CO 3 処理。処理後、表面はより滑らかになり、二乗平均平方根粗さ（Rg）は9.89から8.03nmに減少しました。この滑らかな表面は、c-TiO 2 間の物理的接触を増やすのに役立ちました。 （/ Cs 2 CO 3 ）レイヤーとSb 2 S 3 層、 R の減少につながる S 11.14Ωcm 2 からの値 （Cs 2 なし CO 3 ）〜8.82Ωcm 2 （Cs 2 を使用 CO 3 ）（表1を参照）。減少した R S FFを48.14から56.89％に増加させることに貢献した可能性があります[5]。

c-TiO 2 のUV-Vis透過率スペクトル Cs 2 がある場合とない場合のフィルム CO 3 図6bに示します。この図は、300nmと800nmの波長間で光透過率にほとんど変化がないことを示しており、Cs 2 CO 3 治療は、Sb 2 に到達する光の強度にほとんど影響を与えません。 S 3 レイヤー。

UPSを使用して、c-TiO 2 の仕事関数の変化を判断しました。 Cs 2 の前後のレイヤー CO 3 Cs 2 の効果を調査するための治療 CO 3 V OC 。結果を図7aに示します。 c-TiO 2 の仕事関数 Cs 2 の後に0.3eV減少します CO 3 処理。 Cs 2 CO 3 熱蒸発または溶液プロセスを通じて、多くのオプトエレクトロニクスデバイスで効率的な電子輸送材料として広く使用されています。ただし、電子伝達メカニズムと電子伝達特性の原因となる分解されたCs関連種の種類の正確な分析はまだ不確実で物議を醸しています。溶液処理されたCs 2 に関する以前のレポートの中で CO 3 、Liao etal。 Cs 2 CO 3 Cs 2 の形で低仕事関数のドープされた半導体に分解することができます Cs 2 をドープしたO O 2 XPS分析を使用して150°Cで熱アニーリングした後[26]。この形態のドープされた酸化セシウムは、本質的に低い仕事関数を持つn型半導体として機能する可能性があり、c-TiO 2 の仕事関数の低下に寄与する可能性があります。 私たちのシステムで。さらに、図6bに示すように、吸収開始に変化はなく、c-TiO 2 の光学バンドギャップにほとんど変化がないことを示しています。 治療後。

a c-TiO 2 のUPSスペクトル 、 b エネルギー準位図、および c 平面型Sb 2 の提案された動作原理 S 3 Cs 2 の有無にかかわらず太陽電池 CO 3 治療

図7bのエネルギーバンド図は、c-TiO 2 の伝導帯エネルギーレベルを示しています。 0.3eVだけ低いエネルギーにシフトしました。このシフトは、 V の改善だけではありません。 OC 内蔵電位（ V ）の増加による BI ）デバイス内だけでなく、増加した J SC c-TiO 2 間のエネルギー準位の整列による およびSb 2 S 3 界面での電荷輸送障壁を減らすため。提案された動作原理を図7cに示します。開回路状態では、c-TiO 2 の伝導帯がシフトします。 Cs 2 によるレイヤー CO 3 治療はV BI の増加につながります 、これは V の改善に貢献します OC 。同時に、増加したV BI その結果、Sb 2 のエネルギーバンドの曲がりが大きくなります。 S 3 短絡状態では層が形成されるため、光生成された電子はc-TiO 2 に向かってすばやく移動できます。 層。この速い電子伝達は、強化された J を引き起こすと考えられています SC とFF。したがって、Cs 2 CO 3 c-TiO 2 での処理 レイヤーは両方の V を増加させる可能性があります OC および J SC 同時に、強化されたPCEにつながります。したがって、Cs 2 CO 3 はc-TiO 2 の有望な材料です 仕事関数を変更し、電子伝達特性を改善することでデバイスのパフォーマンスを向上させるための表面改質。

結論

Cs 2 CO 3 c-TiO 2 の電荷輸送能力を高めるための効果的な表面改質剤であることがわかった 平面型Sb 2 の電子輸送層（ETL） S 3 太陽電池。 UPSデータは、Cs 2 CO 3 治療はc-TiO 2 の仕事関数をシフトさせることができます 上向きに、おそらくデバイスの組み込み電位を増加させ、電荷輸送のエネルギー障壁を減らします。 c-TiO 2 Cs 2 の後、表面はより滑らかになりました CO 3 治療により、Sb 2 との物理的接触が増加します S 3 アブソーバー。太陽電池の性能は、 V を含むすべてのパラメータで同時に大幅に改善されました。 OC 、 J SC 、およびFF。これにより、PCEが2.83％から3.97％に増加し、ほぼ40％増加しました。この研究は、Cs 2 などの無機化合物を使用した表面処理を示しています。 CO 3 高効率の平面型Sb 2 の開発に重要な役割を果たします。 S 3 太陽電池。

略語

AFM：

原子間力顕微鏡

c-TiO 2 ：

コンパクトなTiO 2

EQE：

外部量子効率

ETL：

電子輸送層

FCA：

高速化学的アプローチ

FF：

フィルファクター

FTO：

フッ素ドープ酸化スズ

HTL：

正孔輸送層

J SC ：

短絡電流密度

J – V ：

電流密度-電圧

m-TiO 2 ：

メソポーラスTiO 2

P3HT：

ポリ（3-ヘキシルチオフェン）

PCE：

電力変換効率

R S ：

直列抵抗

R SH ：

シャント抵抗

SEM：

走査型電子顕微鏡

UPS：

紫外光電子分光法

UV-Vis：

紫外可視分光計

V BI ：

組み込みの可能性

V OC ：

開回路電圧

XPS：

X線光電子分光法

XRD：

X線回折


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