分析計装システムにおけるサンプル完全性の確保：ベストプラクティス

分析計装システムで代表的なサンプルを維持するためのヒント

Karim Mahraz、Swagelokプロダクトマネージャー、分析計装

分析計装（AI）システムの目的は、サンプル採取時にプロセスライン内の流体を代表する、タイムリーな分析結果を提供することです。AIシステムの構成によってサンプルが変質し、分析結果が異なるものになれば、サンプルはもはや代表的ではなく、結果は意味をなさなくなります。タップで適切にサンプルを採取したと仮定しても、以下の条件のいずれかでサンプルが非代表的になる可能性があります：

• 不適切な場所にデッドレグ（またはデッドスペース）がプロセス制御システムに導入され、「スタティックリーク」、すなわち古いサンプルが新しいサンプルに混入・漏出する
> 汚染や吸着によりサンプルが変質する
• 部分的な相変化により化学バランスが崩れる
• サンプルが化学反応を起こす

デッドレグの理解

混合容積とデッドレグの違いを理解することが重要です。混合容積は、フィルターやノックアウトポットのように、別個の入口と出口を持つ貯留槽です。流体は混合容積を通って、しばしばゆっくりと流れます。一方、デッドレグは、通常ティー形状で端が塞がれており、スルーフローがありません（図1参照）。

図1. このデッドレグ構成では、ティー形状に閉じ込められた古いサンプルがメイン流体ストリームに漏出し、新しいサンプルを汚染します。

デッドレグの例には、圧力ゲージ、トランスデューサー、ラボサンプリングバルブ、リリーフバルブなどがあります。混合容積が古いサンプルをフラッシュアウトする速度を計算できますが、デッドレグでは同じことはできません。デッドレグは古いサンプルを保持し、少量が新しいサンプルと混ざって汚染します。

デッドレグは介入なしで最終的に消散するかもしれませんし、しないかもしれません。予測可能な挙動を示しません。一般に、長さと直径の比率が大きくなるほどデッドレグは問題になります。また、分析ラインの流量が低いほど、デッドレグの影響度は増大します。デッドレグ容積10 cm³の圧力ゲージは、高流量では大した影響がないかもしれませんが、低流量（例：30 cm³/min）では、間違った場所にあるとアプリケーション全体を損なう可能性があります。

デッドレグに関する一般的なガイドラインは以下の通りです：

• 可能な限り高流量を使用する
• デッドレグを最小化または排除するコンポーネント設計を選択する
• コンポーネント設置時、エンドコネクションがデッドレグの長さを最小限にすることを確認する
• デッドレグをバイパスループに移し、アクティブフローのあるアナライザー直結ライン上のデッドレグコンポーネントを最小限にする
• ティーと二方向ボールバルブを三方向ボールバルブに置き換える

図2. この構成の5つのデッドレグがサンプル汚染のリスクをもたらします。

図3. 図2のバリエーションで、デッドレグを排除するか、アナライザー読み取りに影響しない場所に移動させる設計改善を導入しています。

ほとんどのプロセス制御システムでは、デッドレグコンポーネントを配置して、ほとんどがアナライザーへのアクティブフローのある直結ライン上にないようにできます。デッドレグコンポーネントはバイパスループ（またはファストループ）に配置しても、本来の目的を果たします。バイパスループ（またはファストループ）は、プロセスラインへのリターンを伴う比較的高速なループ流れを可能にする構成です。ループ上の一点で、流れの一部がアナライザーへ分流されます。図2は5つのデッドレグがあるシステムを示します。図3はこの構成のバリエーションで、以下の改善が施されています：

• 2つの圧力ゲージをバイパスループに移動
• 1つの圧力ゲージを代替なしで削除
• 校正ガス入口をストリーム選択システムに移動
• ラボサンプル採取口をフィルターから始まるフローループに移動

複数の流体ストリームがストリーム選択システムを通じて同じアナライザーに流れる場合、デッドレグを持つコンポーネントは、可能であればストリーム選択システムの前、バイパスまたはリターンラインに配置し、クロスストリーム汚染の機会を最小限に抑えるべきです。「メモリー」を持つコンポーネント、すなわち表面積の大きいコンポーネント（フィルター）やエラストマーのような透過性材料を持つコンポーネントについても同様です。例えば、ストリーム選択システムの後に1つのフィルターを置くより、複数のフィルターを購入し、複数のラインそれぞれの前（ストリームセレクターシステムの前）に配置する方が良いです。同様に、ティーとクイックコネクトを持つラボサンプルポートをストリーム選択システムの後に配置するのは推奨しません。ティー構成はデッドレグであり、クロスストリーム汚染を引き起こす可能性があるためです。

図4. クイックコネクトラボサンプルポートが、ストリーム選択システムの前、バイパスループ上に配置されています。各サンプルラインごとに別個のバイパスループです。これにより、サンプルストリーム間で共有されるライン上にデッドレグが生じません。

理想的な構成は、図4に示すように、ラボサンプルポートをバイパスループ上（各サンプルラインごとに別個のバイパスループ）に、ストリーム選択システムの前に配置することです。ラボサンプルポート、ゲージ、その他のデッドレグは、アナライザーへ流れが分流されるポイントの下流、バイパスループ上に配置できます。この構成の追加的利点は、あるストリームがアナライザーへ流れている間、他のストリームがそれぞれのバイパスループを流れ続け、サンプルを最新の状態に保てることです。ストリーム選択システムの後に安全に配置できる、限定的なメモリーを持つコンポーネントには、一部の高品質レギュレーター、遮断バルブ、チェックバルブ、流量計があります。液体サンプルの場合、アナライザーを通じて最小限の圧力降下しかないときは、ゲージのようなデッドレグコンポーネントをアナライザー後に配置してもよい場合があります。

ダブルブロックアンドブリード（DBB）構成（2つのブロックバルブとベントへ流れるブリードバルブで構成）は、業界で確立された標準であり、正当な理由があります：流体ストリーム間の汚染を防ぐためです。この構成は、分離が意図された2つの流体ストリーム間でブロックが必要な場合、常に使用すべきです。DBBはすべてのストリームセレクターシステムの基礎です。

コンポーネント配置に加え、コンポーネント選定もプロセス制御システム設計の重要な要素です。コンポーネントによって含まれるデッドスペースの量は異なります。システム設計者はカットアウェー図を見てデッドスペースを確認すべきです。バルブやコンポーネントアセンブリの流路はスムーズで、圧力降下を引き起こす急激な方向転換がないことが望ましいです。

漏れと透過

漏れと透過は、より低い分圧の方向へ起こります。システムで漏れや透過が問題になるか判断するには、サンプル組成とその絶対圧力を特定し、システム外部の大気についても同様に行います。そこから分圧を決定します。例えば、システム媒体が100%窒素で100 psiaなら、窒素の分圧は100 psiaです。簡単のため、大気が80%窒素、20%酸素で15 psiaだとすると、分圧は窒素12 psia、酸素3 psiaになります。これらの条件下では、酸素がシステム内に漏れ込み、窒素がシステム外へ漏れ出します。システム圧力を200 psia、1000 psia以上に上げても、酸素の分圧がシステム外部の方が大きいため、大気からの酸素は依然としてシステム内へ漏れ込みます。

透過は常に問題になるわけではありません。少量の酸素がサンプルに漏れ込んでも、アプリケーションによっては問題にならない場合があります。透過が潜在的問題となる場合、システム設計者はOリング、エラストマー、PTFEを避け、可能な限りステンレス鋼と金属対金属シールを採用すべきです。もう一つの可能性は、サンプル調整システムやシステムの他の部分を、窒素パージされたボックスで囲むことです。

一部の空気圧バルブの設計構成では、サンプルと作動空気の間で漏れや透過が許容されます。バルブのアクチュエーターがバルブ設計に内蔵されている場合、例えばミニチュアモジュラーバルブでは、バルブボディとアクチュエーターが同じブロック内にあり、Oリングのような単一シールのみで分離されていることがあります。この単一シールが故障すると、空気圧側の分子がサンプルに漏れ込んだり、サンプルからの分子が作動空気側へ漏れたりする可能性があります。このような漏れは、悪い分析読み取りを招くだけでなく、最悪の場合、火災や爆発を引き起こす可能性があります。アクチュエーター内蔵型バルブを採用する際は、ダブルシールや、空気やプロセス漏れを安全に逃がすベントエアギャップなどの安全装置を持つバルブを探してください（図5）。

図5. このダブルブロックアンドブリードバルブの図では、ダブルシールとベントエアギャップが、作動空気が流体ストリームに漏れ込む可能性を防いでいます。

吸着

吸着とは、一部の分子がチューブ内面などの固体表面に付着する傾向を指します。窒素、酸素などの「永久ガス」のような分子は固体表面に付着しますが、容易に剥がれます。一方、水や硫化水素のような分子はチューブに強く付着し、なかなか離れません。これらの粘着性分子がサンプルに含まれている場合、チューブ内面に付着し、しばらくの間分析読み取りに現れません。

一部のオペレーターは、チューブ内面が飽和すれば吸着問題は解決すると信じていますが、これは真実ではありません。例えば、日光強度の日々の変化によりチューブ温度が上昇すると、分子により多くのエネルギーが与えられ、チューブ壁から離れて分析読み取りに変化をもたらします。

測定対象分子がサンプル中で100 ppm以上を占めるなら、吸着はおそらく大した問題になりません。しかし、これが100 ppm未満なら、吸着に対処しなければなりません。チューブ内面の電解研磨やPTFEライニングは、吸着率をわずかに改善します。別の選択肢はシリコンライニングチューブです。製造時に、チューブ内面に非常に薄いシリコンコーティングを堆積させます。製品は高価ですが、改善効果は劇的です。シリコンライニングがあってもチューブは柔軟ですが、最小曲げ半径は大きくなります。

相保持

代表的なサンプルを維持するには、サンプルの部分的な相変化を避ける必要があります。分子は、システム内の温度と圧力に応じて、固体、液体、気体、またはそれらの混合物という異なる相をとります。各分子の相変化が始まる点は異なり、相図で表されます。温度を一方の軸、圧力をもう一方の軸にとります。図6は水の組成を示しています。実線は相間の界面を示します。

図6. 相変化チャートは、水が固体、液体、気体の間で変化する点を示しています。

分析サンプルは通常、複数の種類の分子で構成されます。サンプル組成（分子Aが何%、分子Bが何%など）を特定することが重要です。

サンプルが全液体または全気体のままなら、組成は変わりません。しかし、サンプルの部分的な相変化を許すと、組成は変化します。図7は分子混合物の相図を示しています。液相と気相の間の任意の点では、二相共存状態となり、組成が異なります。つまり、サンプルが2つの異なる組成に分別され、アナライザーは元の組成を特定できなくなります。

図7. 分子混合物の相図

アナライザーエンジニアと技術者の課題は、分析システム全体でサンプル全体を単一相で保持する、圧力と温度のゾーンを維持することです。ガスサンプルの場合、最もシンプルな解決策はレギュレーターを設置して圧力を下げることです。さらに必要なら、サンプルラインを加熱し、断熱バンドルチューブで高温を維持できます。レギュレーターもバンドルチューブも、設置とメンテナンスが比較的容易なコンポーネントです。

液体サンプルの場合、課題はより大きくなります。ポンプで圧力を上げ、必要ならチラーを設置できます。残念ながら、ポンプもチラーも設置・メンテナンスが特に容易なコンポーネントではありませんが、必要な場合があります。

結論

代表的なサンプルを維持することは挑戦的です。分析計装システムで、サンプルが非代表的になったことを知らせるアラームは鳴りません。問題を発見する唯一の方法は、サンプルシステムがどこでつまずくかを熟知することです。幸い、これらの問題はすべて回避または修正可能です。ほとんどの是正措置は以下のように要約できます：

• コンポーネント設計とその限界を知る（デッドレグ、デッドスペース、作動空気の漏れ）
• 流体システムプロバイダーに適切な質問をする（バルブ圧力定格、カットアウェー図、パージ性能データなど）
• コンポーネントをプロセス制御システムの適切な場所に配置する（バイパスループ、ストリーム選択システムの片側またはもう片側）
• 吸着が発生するか、重要かを判断・計算する（分圧に基づく）
• 漏れ、透過、吸着を防ぐ材質や設計を知る
• 相図に基づき、相保持のための適切な圧力と温度を計算・維持する

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_{Images © 2013 “Industrial Sampling Systems”}