長方形vs六方晶モリブデン酸化物ナノシートの比較分析：厚さが光電子特性に与える影響

概要

モリブデン酸化物（MoO₂）は一種の半金属材料で、高融点、良好な熱安定性、大きな表面積/体積比、高密度表面不飽和原子、優れた伝導性など多くのユニークな特性を示します。2Dナノシートの構造タイプと光電子特性には強い関連があります。本研究では、実験パラメータを変更する二酸化モリブデン（MoO₃）粉末から二領域化学気相成長（CVD）法で、薄型と厚型の長方形および六方晶MoO₂ 2Dナノシートを調製し、これらのナノシートは明視野顕微鏡下で異なる色を示し、縁と滑らかな表面を持ちます。青色六方晶と長方形MoO₂ナノシートの厚さはそれぞれ約25 nmと約30 nm、典型的なオレンジ色ナノシートの厚さは約100 nmです。比較分析と調査を実施し、ラマン分光法で厚型MoO₂の主マトリックスとして混合結晶相を特定しました。初めて、陰極ルミネセンス（CL）システムで厚型MoO₂ナノシートから得られた発光バンドが半金属と半導体の特殊特性を示すことを発見しましたが、薄型ナノシートではCL発光は検出されませんでした。異なる形態の薄型MoO₂ナノシートの電気的特性を比較し、両方とも様々な金属的特性を示しました。薄型長方形ナノシートの抵抗は±0.05 Vで約25 Ω、六方晶ナノシートでは±0.05 Vで64 Ωと報告され、長方形ナノシートの方が六方晶より低抵抗であることが観察されました。

はじめに

これまで、グラフェン、遷移金属ダイカルコゲナイド、アンチモン、黒リン、Mo₂C、h-BNなど様々な2D材料が合成されており[1,2,3,4,5,6]、そのユニークな特性と2D材料技術製造への豊富な実現可能性により、新タイプの光電子デバイスへの驚異的な潜在能力を示しています[7]。確かに、特定の2D材料にはゼロバンドギャップ、低吸収効率、開放雰囲気での不安定性など、理想的なナノスケールデバイス製造における課題となる短所があります。これらの課題を克服するため、遷移金属酸化物（TMO）が高伝導性、圧電性、巨大磁気抵抗、開放環境での優れた安定性、超伝導性などを持つ効果的な2D材料として見出されています[8,9,10]。二酸化モリブデンは典型的なTMO材料で、三つの結晶多形を持ちます：六方晶相（P6₃/mmc）[11]、正方晶相（P4₂/mnm）[12]、単斜晶系（P2₁/c）[13]。また、部分的にルチル構造[14]を持ち、単位格子のエッジで酸素原子を通じて八面体的に結合したMoO₆を含み、2つの単位格子に対して反対側に4つのMoO₂ユニットを含みます[15, 16]。モリブデン酸化物の特性は結晶構造に強く依存することがよく知られており、特にMoO₂のルチル構造は優れた金属的電気伝導性[12]、低電気抵抗率、高融点[17, 18]、容易なイオン輸送[19]、優れた化学的安定性[20]を持つため興味深いです。これは様々な原子間結合と、フェルミ準位での比較的高い状態密度に関連しています。遊離電子の存在がMoO₂でMo⁴⁺を生成するのに対し、MoO₃ではMo⁶⁺が生成されます。したがって、モリブデン金属のすべての価電子は最近接酸素原子と共有結合しています[21, 22]。Mo価数の小さな変動がモリブデン酸化物の物理的特性に大きな変動を引き起こす可能性があります。例えば、多様な物理的特性を持つ他の酸化物化合物を得ることが可能です[23, 24]。

したがって、望ましい合成技術下で様々なパラメータを変更することで、生成物の結晶性、形状、サイズをスムーズに達成できます。例えば、Spevackらは熱還元法でα-MoO₃から単斜晶構造MoO₂（P2₁/c）を得ました[25]。Alvesらは様々な温度での電子構造と構造転移を報告し、単結晶MoO₂の熱膨張、熱容量、電気抵抗率の増加をもたらしました[26]。Jacobらは高温でのMoO₂変形を記述し、特定温度での相転移、歪んだルチル構造（P2₁/c）から六方ルチル構造（P4₂/mnm）への変換を認めました[27]。さらに、モリブデン酸化物材料の電子構造と特性は厚さによって変化し[16]、MoO₂ナノ構造は優れた電荷輸送特性[24]により、電気化学スーパーキャパシタ[28]、触媒[18]、センシング[29]、エネルギー貯蔵[30]、電気変色ディスプレイ[31]、エネルギー変換領域[32]で広く使用されています。さらに、例外的な特性達成のために多様な形態のMoO₂合成に様々な方法が使用されてきました。MoO₂はファンデルワールス結晶特性を持たず、バルクから層に剥離できません。主に、水熱法と溶媒熱法[11]、モリブデン酸塩の熱分解[33]、固体還元反応[34]、電気紡糸[35]など、ナノ粒子[36]、ナノワイヤー[31]、ナノロッド[28]、ナノスター[28]、ナノシート[37]、中空[38]、メソポーラス粒子[39]など多様な形態で前駆体から合成されてきました。しかし、これらの方法論は粒子の表面形態とサイズ制御に非効果的と見出されています[22]。

薄く均質な表面形態を持つ二次元MoO₂ナノシートは、高金属伝導性、完全な化学的安定性に適しており、2D MoO₂ナノシートを様々な電子構造とナノスケールデバイスへの2D材料統合に有望としています[40]。ここでは、後焼きなしでSiO₂/Si上に支持された二次元（2D）長方形と六方晶モリブデン酸化物ナノシートの比較研究と合成をCVD技術で提示します：2種類の超薄型MoO₂ナノシートを様々な厚さで調製し、ラマン、AFM、CL、I-V特性評価で特性評価しました。モリブデン酸化物の電気的挙動は半金属からワイドバンドギャップ半導体まで変化し、厚さと酸化状態に依存します。時間調整が堆積、厚さを制御し、副酸化物状態を決定します[41]。酸化物の相安定性、範囲、混合への洞察は、モリブデン酸化物ナノシート理解だけでなく、光電子応用のための他のTMOにも重要です[42]。

方法/実験セクション

六方晶MoO₂ナノシートの合成

前駆体約20 mgのMoO₃粉末（99.95%、Alfa Aesar）を石英管の一端に磁器ボートで置き、図1aに示すように窒素（N₂）雰囲気下で二領域炉で加熱しました。親SiO₂/Si基板を脱イオン水、アセトン、エタノール、イソプロパノールで超音波洗浄し、前駆体粉末から3 cm距離に清潔な基板を配置しました。2つの熱ブロックを石英管末端に配置し、加熱前に石英管を99.999% N₂で200 sccm定流量で20分間パージし、O₂と他の汚染物質を除去し、その後キャリアガスとして20 sccmに流量を減らしました。左加熱ゾーンを昇温速度10°C/minで480°Cに設定し、右ゾーンを同じ昇温速度で780°Cに設定し、N₂環境下で20分間保持しました。反応完了後、炉を自然冷却で室温まで下げ、最終的にSiO₂/Si基板上に堆積した六方晶MoO₂ナノシートを得ました。

CVDシステムの概略構成（赤十字は絶縁領域を表す）。 a 六方晶モリブデン酸化物。 b 長方形モリブデン酸化物

長方形MoO₂ナノシートの合成

上記と同様に、長方形二酸化モリブデン（MoO₂）ナノシートをN₂雰囲気下で二領域管状炉で成長させました（図1b参照）。このセットアップでは、サーモブロックを管の中間付近に配置：左ゾーンを室温に設定し、他のパラメータは六方晶MoO₂ナノシート合成で設定したものと同じままにして、SiO₂/Si基板上に長方形MoO₂ナノシートを成長させました。

デバイス作製

六方晶と長方形MoO₂ナノシートのコンタクトとして、Ti（10 nm）/Au（90 nm）で電子ビームリソグラフィで電極を作製しました。

特性評価

AFM画像は原子間力顕微鏡、Dimension Edge PSS（Bruker、Inc.、Karlsruhe、Germany）で非接触モードで取得しました。SEM画像は日立S-4800顕微鏡で10.0 kVで記録しました。光学写真は光学顕微鏡（Olympus BX51M）で記録しました。ラマンスペクトルは共焦点ラマン装置（スペクトロメーターPrinceton Acton SP2500ベース）で取得しました。陰極ルミネセンス（CL）スペクトルはCL測定セットアップ（Horiba Is-100-em-type2）で取得しました。デバイスのI-V曲線はマイクロプローブステーションシステム（Keithley 4200-SCS）で測定しました。

結果と考察

長方形と六方晶TMOナノシート合成で異なる条件を設定し、パラメータ変更により異なる形状のナノシートが得られました（図1参照）。文献ではCVD成長ナノシートのいくつかの可能な反応機構が示唆されています。一部の窒素ガス分子が管状炉での熱照射により特定温度でイオン化窒素分子に変換され、このようなイオン化窒素分子をN₂*で表記します[43]。所望温度で、MoO₃分子がイオン化N₂*分子と衝突し、不活性窒素ガス環境下で一連の可能な反応を生成します[44,45,46]。

$$ \mathrm{e}+{\mathrm{N}}_2\to {\mathrm{N}}_2^{\ast }+\mathrm{e} $$ (1)

$$ {\mathrm{M}}_{\mathrm{o}}{\mathrm{O}}_3+\left(\frac{x}{2}\right){\mathrm{N}}_2^{\ast}\to {\mathrm{M}}_{\mathrm{o}}{\mathrm{O}}_{3-\mathrm{x}}+\mathrm{xNO} $$ (2)

$$ {\mathrm{M}}_{\mathrm{o}}{\mathrm{O}}_{3-\mathrm{x}}+\left(\frac{1-x}{2}\right){\mathrm{N}}_2^{\ast}\to {\mathrm{M}}_{\mathrm{o}}{\mathrm{O}}_2+\left(1-\mathrm{x}\right)\ \mathrm{NO} $$ (3)

$$ {\mathrm{M}}_{\mathrm{o}}{\mathrm{O}}_2+3{\mathrm{M}}_{\mathrm{o}}{\mathrm{O}}_3\kern0.5em \to {\mathrm{M}}_{\mathrm{o}4}{\mathrm{O}}_{11} $$ (4)

蒸発MoO₃分子の構造は、N₂ガス流量と所望温度での保持時間を増減させることで、異なる種類の形態ナノシートに変化する可能性があります[45]。基板に向かう分子拡散中、それらは凝集を開始し、規則的な長方形と六方晶MoO₂シートを形成します。

図2aは、CVD作製六方晶MoO₂ナノシートが溶液ベース合成の六方晶MoO₂ナノシート[47, 48]よりはるかに優れていることを示しています。さらに、CVD技術で特定制御パラメータ（加熱ゾーン温度、サーマルブロック位置、基板位置）を使用して長方形MoO₂の異なる相構造を得られます（図2d参照）。左加熱ゾーン温度を480°Cに固定することは、六方晶MoO₂ナノシート合成に極めて重要でした。六方晶MoO₂ナノシートの基本機構は温度勾配です。Xu, X.らは、結晶成長プロセスにおける熱力学的安定性の差と格子歪みに基づく、熱力学と動力学の影響による形態変化の高い依存性を報告しています[49]。低温ゾーンと高温ゾーンの両方が六方晶ナノシート製造に重要な役割を果たしますが、高温ゾーン温度変動が長方形MoO₂ナノシート成長に非常に効果的です。また、Wang, S.らは基板の空間的位置に高度に依存する二次元ナノシートの進化を報告しています[50]。Yang, X.らも規則的ナノシート形態の温度依存的成長を報告し、第一原理KMC法で化学気相機構をさらに説明しました[51]。異なる厚さの青色とオレンジ色の六方晶と長方形ナノシートがあります。青色ナノシートはオレンジ色ナノシートより薄く、他の2D材料の特性と密接に一致します[52]。混合色は様々な厚さで形成された積層ナノシートを意味します（補足情報の図S1と図S2参照）。ナノシート厚さはオレンジ色、黄色、青色の順で単調に減少し、合成パラメータ変動に依存します。図2b、eは典型的な六方晶と長方形ナノシートの拡大SEM画像で、滑らかな表面、明確な縁、高品質な規則的形状、長さ10 μmを示しています。AFMで青色六方晶と長方形ナノシートをそれぞれ約25 nmと約30 nm厚と測定しました（図2c、f参照）。

a 顕微鏡下の六方晶モリブデン酸化物ナノシート写真。 b 六方晶モリブデン酸化物ナノシートSEM画像、スケールバー2 μm。 c 青色六方晶モリブデン酸化物ナノシートのAFM結果。 d 顕微鏡下の長方形モリブデン酸化物ナノシート写真。 e 長方形モリブデン酸化物ナノシートSEM画像、スケールバー2 μm。 f 青色長方形モリブデン酸化物ナノシートのAFM結果

ラマンスペクトルを取得し、成長MoO₂ナノシートの品質と均一性を調査しました。ここでは、532 nmレーザー照射下で異なる色を持つ長方形と六方晶MoO₂ナノシートのラマンスペクトルを提示します。図3aでは、薄型六方晶ナノシート（青色）から得られたラマンピークが143.1、184.6、204.6、229.6、292.0、311.0、364.3、383.3、495.7、570.5、737.6 cm⁻¹にそれぞれ位置します。薄型長方形ナノシートと比較すると、青色ピークはわずかなピークシフトで143.1、185.1、204.6、229.2、292.7、311.1、361.7、380.2、495.9、569.8、735.1 cm⁻¹と一致します。両タイプの薄型青色ナノシートは同じ数のラマンピークを得ましたが、青色六方晶ナノシートで526 cm⁻¹に追加の強いシリコンピークが得られました。実際、ピークシフトはナノシート厚さの差に起因します。六方晶ナノシートは長方形ナノシートより薄いです（図2c、f参照）。シリコンの追加ピーク位置はレーザー貫通、シリコン表面への衝突、基板として機能したことに起因し、青色六方晶と長方形ナノシートの厚さがオレンジ色厚型六方晶と長方形ナノシートと比較されることに帰属します（図3a参照）。厚型六方晶ナノシートでは、ピーク位置が142.3、183.5、204.6、229.2、292.3、311.0、347.7、361.6、380.2、457.8、495.1、570.2、739.7 cm⁻¹で13ピークが得られました。厚型長方形ナノシートでは、143.3、183.9、204.6、229.2、292.2、311.0、346.1、359.3、380.2、455.5、495.1、568.3、736.8 cm⁻¹で13ピークが記録され、六方晶ナノシートと比較して位置に小さな変動があります。厚さ誘導で青色薄型ナノシートと比較して異なる波数でいくつかの追加ピークが観察されました[53]。薄型/厚型六方晶と長方形ナノシートのラマンピーク特定詳細は補足ファイルの図S3に記載されており、結果は異なるCVD合成ルートで作製された単斜晶MoO₂薄膜の報告結果とよく一致しています[54, 55]：厚さとピークシフトは成長条件に依存します[56, 57]。本研究では初めて、オレンジ色で13振動ピーク、青色規則的六方晶と長方形MoO₂ナノシートで11ピークを報告し、MoO₂ナノシートに混合構造が存在することを確認しました。鋭く強いピークは他の報告結果[15, 54, 55]と比較してより良い結晶性を確認しました。

a 青色薄型六方晶と長方形モリブデン酸化物ナノシートおよびオレンジ色厚型六方晶と長方形モリブデン酸化物ナノシートのラマンスペクトル。 b 陰極ルミネセンス（CL）スペクトル（オレンジスペクトル：薄型六方晶ナノシート、青スペクトル：薄型長方形ナノシート、赤スペクトル：厚型六方晶ナノシート、黒スペクトル：厚型長方形ナノシート）

これら4つの典型的ナノシートから、すべてが純MoO₃、MoO₃₋ₓ、単斜晶MoO₂、斜方晶MoO₃（α-MoO₃）、斜方晶Mo₄O₁₁などの複雑で混合構造を含むと結論付けられます。ラマンピーク289 cm⁻¹は純MoO₃に、142 cm⁻¹はMoO₃₋ₓ[58]に、287 cm⁻¹は斜方晶α-MoO₃[59]に割り当てられます。Dieterle, M.は異なるモリブデン酸化物のラマンピークを報告：斜方晶MoO₃、単斜晶MoO₂、斜方晶Mo₄O₁₁；290〜292 cm⁻¹バンドは斜方晶MoO₃（α-MoO₃）から、183、306 cm⁻¹ラマンピークは斜方晶Mo₄O₁₁から生じると考慮されています[60]。380 cm⁻¹ピークはMoO₂に[61]、460 cm⁻¹はα-MoO₃に[62]割り当てられます。我々の合成ナノシートのラマンスペクトル結果を図3aに示します。個別ナノシートのラマンスペクトル結果は補足図S3にあります。したがって、我々の結果のラマンピークは様々なモリブデン酸化物の異なる構造相に関連します：142.3〜143.3 cm⁻¹（MoO₃₋ₓ）、183.5〜185.1 cm⁻¹（Mo₄O₁₁）、204.6 cm⁻¹（MoO₂）。さらに、229.2〜229.6 cm⁻¹（MoO₂）ピークはオレンジ色ナノシートで青色ナノシートより鋭く広く、厚型ナノシートに複数の歪み存在を確認します。292.0〜292.7 cm⁻¹（α-MoO₃）ピークは青色ナノシートでオレンジ色ナノシートより鋭く広いです。311.0〜311.1 cm⁻¹（Mo₄O₁₁）ピークは4タイプすべてのナノシートに存在します。より強いピークは薄型青色ナノシートでオレンジ色ナノシートと比較して観察されます。しかし、346.1〜347.7 cm⁻¹（MoO₂）ピークはオレンジ色ナノシートのみに存在します。ほとんどすべてのピークが少しの変動で全ナノシートタイプに存在します。359.3〜364.3 cm⁻¹（MoO₂）と380.2〜383.3 cm⁻¹（MoO₂）ピークは全ナノシートに存在します。しかし、455.5〜457.8 cm⁻¹（α-MoO₃）ピークはオレンジ色ナノシートのみに存在します。主要ピークはモリブデン二酸化物とよく一致し、全ナノシートで発生します。例：495.1〜495.9 cm⁻¹（MoO₂）、568.3〜570.5 cm⁻¹（MoO₂）、735.1〜739.7 cm⁻¹（MoO₂）。副酸化物は価数間遷移により発生します。副酸化物では、Mo原子間距離が酸素原子と関連し、側方四面体c軸が無撹乱部分からせん断面への結合歪み増大に伴い増加します。これはc軸平行完全偏光モードに影響します：c軸垂直偏光モードはM=O結合距離に影響されます。高温処理後の純MoO₃からの酸素原子逃避が長期せん断欠陥によるせん断結晶構造を確認し、並進対称性を終了させました[58]。オレンジ色六方晶と長方形ナノシートでは、モリブデン二酸化物の通常ピーク以外に多数の追加ピークが記録されました：142.3〜143.3 cm⁻¹（MoO₃₋ₓ）、292.2〜292.3、455.5〜457.8 cm⁻¹（α-MoO₃）、183.5〜183.9と〜311.0 cm⁻¹（Mo₄O₁₁）。

さらなる検証のため、複雑なモリブデン酸化物構造相の構造相影響が両厚型六方晶と長方形ナノシートの金属的特性に与える影響を検証するため、陰極ルミネセンス（CL）を実施しました。理論的に、半金属MoO₂はMoO₃関与により部分的に半導体に変換されます。しかし、金属的特性により純MoO₂ナノ構造のPLスペクトル測定は非常に困難です：MoO₃は弱い発光強度を持つワイドバンドギャップ半導体であり、MoO₃からMoO₃₋ₓへの変換と消失、さらにMoO₂ナノシートへの変換まで[63]。したがって、六方晶と長方形モリブデン酸化物ナノシートの発光スペクトルは報告されていません。

モリブデン厚型ナノシートの陰極ルミネセンス（CL）特性は、副酸化物存在による伝導帯と価電子帯間の電子遷移を明らかにしました。図3bに示すように、厚型六方晶と長方形モリブデン酸化物ナノシートで取得したCLスペクトルは、410 nm（3.02 eV）に小さなCLピークを示し、ナノシートからより強く広いピークが454 nm（2.73 eV）で生成されます。両CLスペクトルの410 nm弱ピークはMoO₃スペクトルと類似し、弱い発光はトラップ状態再結合に関連する可能性があります：454 nmバンドは酸素空孔由来の欠陥関連トラップ状態に割り当てられます[64]。純MoO₃の放出光子エネルギーは3.2 eVバンドギャップではなく3.02 eVに位置し、MoO₃粉末からMoO₃₋ₓへの変換を示し、ラマンスペクトル結果で検証されました。3.02から2.73 eVまで変化する広帯域CLスペクトルは、厚型ナノシートの混合ナノ構造、金属-半導体勾配挙動を確認しました。これらのモリブデン酸化物は、キャリア濃度発達、還元MoO₃中の酸素空孔濃度、MoO₂中の自由電子濃度に関連します。これらの研究は、副化学量論モリブデン酸化物ナノシートの構造的・光学的特性知識を前進させ、先進光学デバイス開発に貢献します。類似CLスペクトルはWO₃やα-Fe₂O₃など他の遷移金属酸化物でも報告されています[65]。薄型ナノシートでのCLスペクトル検出問題は文献で記述・報告されています。フレーク厚さ減少に伴いCL強度は減少；薄層フレークは電子ビームに対して透明；生成電子-正孔対は厚さに直接比例します[66]。Bourrellier, R.らは、低品質結晶での広帯域発光検出を検証し、これは外因性欠陥ではなく明らかに電子照射で生成される内因性欠陥に関連しています[67]。最近、Zhou, N.らは欠陥濃度増加とフレーク厚さ増加からの強いCL強度方向性を報告しましたが、CL発光強度はフレーク厚さ減少と共に減少しました[68]。この効果にもかかわらず、厚型フレークは薄型フレークと比較して顕著な発光を示します。これが薄型ナノシートで純薄型MoO₂のCLスペクトルが検出できない理由です。薄型六方晶（オレンジ色スペクトル）と長方形ナノシート（青色スペクトル）のCLスペクトルを図3bに示します。

薄型六方晶と長方形ナノシートはI-V測定で確認された金属的特性を持ちます（図4および補足情報（SI）図S4参照）。青色薄型ナノシート上に6デバイスを含む2端子を作製し、同じパラメータでI-V曲線を測定しました。そのうち3つは長方形ナノシート、残り3つは六方晶ナノシートです（図4a、bのインセット参照）。コンタクトはTi/Au電極で作製しました。単一長方形と六方晶モリブデン酸化物ナノシートデバイスの概略図を図4a、bに示します。図4c、dでは、両タイプナノシートのI-V曲線を負（−0.05 V）から正（+0.05 V）へバイアス電圧を掃引し、数回繰り返してもデバイスに変動なく測定し、デバイスのナノシートと電極間のオームコンタクトで確立された線形挙動を示しました。オームの法則を抵抗測定に利用：R = V/I、Rは抵抗、Vは電圧、Iは電流。長方形と六方晶ナノシートの抵抗はそれぞれ±0.05 Vで約25 Ωと64 Ωと測定され、長方形ナノシートの方が六方晶ナノシートより低抵抗であることをさらに確認しました。

a 単一長方形モリブデン酸化物ナノシートデバイスの概略図。インセット：デバイス実画像。 b 単一六方晶モリブデン酸化物ナノシートデバイスの概略図。インセット：デバイス実画像。 c 単一長方形モリブデン酸化物ナノシートデバイスのI-V特性。 d 単一六方晶モリブデン酸化物ナノシートデバイスのI-V特性

さらに、青色薄型長方形ナノシートの抵抗（R）は±0.05 Vで約30 Ωと約43 Ω（補足情報（SI）図S4a、b参照）、青色薄型六方晶ナノシートの抵抗（R）は±0.05 Vで約61 Ωと約61 Ω（図S4c、d参照）でした。これは青色薄型長方形ナノシートが同じパラメータで青色薄型六方晶ナノシートより低抵抗であることを検証します。

結論

本研究では、後焼きなしで単一前駆体粉末MoO₃からCVD法により長方形と六方晶モリブデン酸化物ナノシートの制御合成を報告します。ラマンスペクトル、光学写真、走査型電子顕微鏡、原子間力顕微鏡、陰極ルミネセンス（CL）など様々な分光技術で比較分析と調査を実施しました。光学コントラストはナノシート厚さに依存します。SEM結果は制御ナノシートの良好な対称性と滑らかな形態を確認しました。AFM解析で薄型長方形ナノシート約30 nm、六方晶ナノシート約25 nm厚さを測定しました。ラマンスペクトル結果はMoO₂ナノシートに複雑な結晶構造による混合構造存在を明らかにしました。強いスペクトル応答とピークシフトはナノシート厚さに依存します。薄型ナノシートでは厚型より比較的少ないラマンピークが観察され、結晶MoO₂と他の混合結晶の振動とよく一致しました。しかし、一部ピークは薄型2Dナノシートで消失しました。厚型オレンジ色ナノシートはモリブデン酸化物の複雑な構造相によりより多くのピークを含みます。特に、半金属MoO₂に追加のMoO₃とMoO₃₋ₓが存在し、厚型ナノシートがワイドバンドギャップ半導体挙動を示し、陰極ルミネセンス（CL）スペクトルでさらに検証されました。初めて、混合モリブデン酸化物、厚型六方晶と長方形ナノシートで金属的とワイドバンドギャップ半導体特性の組み合わせが観察されました。オレンジ色ナノシートのこれらのピークは実用的ナノスケールデバイスへのフォトニック材料として有用かもしれません。しかし、薄型ナノシートではCL発光は検出されません。薄型長方形または六方晶ナノシートで作製された全デバイスのI-V曲線は、ナノシートと電極間の確立されたオームコンタクトにより線形金属的挙動を示しました。薄型六方晶ナノシートは長方形ナノシートより高抵抗を示しました。この研究は特殊2Dモリブデン酸化物ナノシートの深い理解を提供し、異なるタイプナノシート特性変調への道を提供します。