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蒸発誘起自己組織化と強化されたガス検知特性によるワームホールのようなメソポーラス酸化スズの容易な合成

要約

ワームホールのようなメソポーラス酸化スズは、簡単な蒸発誘起自己組織化（EISA）法によって合成され、ガス検知特性がさまざまなターゲットガスについて評価されました。メソポーラス酸化スズのガス検知特性に及ぼす焼成温度の影響を調べた。結果は、400°Cで焼成されたメソポーラス酸化スズセンサーが、他のターゲットガスと比較してエタノール蒸気に対して顕著な選択性を示し、動作温度と応答/回復時間で優れた性能を発揮することを示しています。これは、それらの高い比表面積と多孔質構造に起因する可能性があり、より多くの活性部位を提供し、より多くの化学吸着酸素スパイスを生成して、ガス感知材料の表面でのガス分子の拡散と吸着を促進することができます。メソポーラス酸化スズの可能な形成メカニズムと強化されたガス検知メカニズムが提案されています。メソポーラス酸化スズは、ガスセンサー分野での将来の検出アプリケーションを示しています。

背景

半導体金属酸化物の中で、二酸化スズ（SnO 2 ）、ルチル型結晶構造を持つワイドバンドギャップ半導体（3.6 eV）は、リチウムイオン電池のアノード材料[1]、色素増感太陽電池[2]の分野で、さまざまな潜在的な用途で大きな注目を集めています。 ]、光触媒[3,4,5]、導電性材料[6]、およびガスセンサー[7]は、その大きなバンドギャップ、非化学量論的性質、優れた電子移動性、および安定性によるものです。今日、ガスセンサーは、環境汚染[8]、室内空気質、公衆衛生、非侵襲的疾患診断、および産業用途の監視において非常に重要な役割を果たしています。 ZnO [9]、Co 3 のような多くの半導体金属酸化物 O 4 [10]、WO 3 [11,12,13,14,15]、NiO [16、17]、およびSnO 2 [18,19,20,21,22,23]は、優れた応答性、高感度、優れた信頼性、および低コストのために、ガス検知アプリケーションに使用されてきました。その中で、SnO 2 アセトン[24]、二酸化窒素[25]、トルエン[26]、エタノール[27]、ホルムアルデヒド[28、29]、メタノール[30]などのいくつかのガスに対して高い感度を持つガスセンサーについて広く研究されています。

SnO 2 のプロパティ 相、粒子サイズ、バンドギャップなどの構造的および形態学的状態に直接依存します。したがって、SnO 2 を合成するために多くの努力が払われました。 その化学的および物理的特性を調整するための有用なナノ構造形態に変換します[17、31、32]。したがって、さまざまなSnO 2 さまざまな形態のナノ構造が得られており、多くの試験ガスに対して優れた検知特性を示しました。一方、SnO 2 メソポーラス構造の場合、比表面積が大きく、細孔径分布が狭いため、SnO 2 の優れた相互作用のためにより多くのin-situ活性部位を提供できます。 分析物ガスを含み、多孔質検知層へのガス拡散が容易な粉末。ガス検知特性をさらに高めることができます。メソポーラスSnO 2 これまで、超分子テンプレートを利用したゾルゲル法や音響化学法など、さまざまな方法で調製されてきました。ただし、SnO 2 の作成に関する文献 メソポーラスSnO 2 を合成するための簡単で経済的な方法を示します まだ課題があり、さらなる改善が必要です。さらに、蒸発誘起自己組織化は、多孔質ナノ結晶の合成に非常に効果的な方法であり、均一な細孔サイズ、制御可能な形態、および穏やかな反応条件という利点があります[33、34]。

この論文では、SnO 2 を合成するために、容易な蒸発誘起自己組織化プロセスを採用しました。 効果的なガスセンサーアプリケーションのための穏やかな条件下でのメソ構造。メソポーラスSnO 2 の微細構造、形態、およびセンシング特性 体系的に調査されました。ガス検知特性に関するテスト結果は、調製されたままのメソポーラスSnO 2 を示しました。 適切な動作温度で良好な感度を示し、ガス検知特性の向上は、相互接続された細孔と露出したファセットに密接に関連していました。さらに、強化されたガス検知特性の考えられるメカニズムについても議論されました。

メソッド

実験に使用したすべての化学物質は、Sinopharm Chemical Reagent Co. Ltd.から購入した分析グレードの試薬であり、さらに精製することなく使用しました。通常の手順では、0.42 g SnCl 4 ・5H 2 Oと0.336gのクエン酸を最初に10mLの脱イオン水に溶解しました。 0.144 gの構造指向剤（テンプレート）（EO） 20 （PO） 70 （EO） 20 （P123）を10 mLのエタノールに溶解し、凝縮抑制剤として1mLの硝酸を添加しました。次に、激しく攪拌しながら、P123溶液をスズ溶液に加えた。形成された混合物をPEフィルムで覆い、水浴中で60°Cで2時間撹拌し、次に60°Cの乾燥オーブンに入れて溶媒蒸発プロセスを行いました。形成されたままの固体を空気中で3時間煆焼してテンプレートを除去し、最終的にメソポーラスSnO 2 を生成しました。 。メソポーラスSnO 2 350、400、450°Cで煆焼したものをSnO 2 と名付けました。 -350°C、SnO 2 -400°C、SnO 2 -それぞれ450°C。

位相解析は、D / MAX2550VB + で実行されました。 加速電圧40kV、放出電流300 mA、CuKα放射線（λ）を備えたX線回折計 =1.5405Å）を放射線源として、グラファイトをモノクロメーターとして。 2 θ 0.5°から80°の範囲が0.02°/ sのスキャン速度で検出されました。製品の透過型電子顕微鏡（TEM）および高分解能透過型電子顕微鏡（HRTEM）画像は、Tecnai G 2 によって撮影されました。 -220kVでの-20ST電子顕微鏡。 N 2 吸着-脱着等温線は77Kで記録され、ASAP2020表面積アナライザーを使用して分析されました。比表面積はBrunnauer-Emmett-Teller（BET）方程式を使用して計算され、細孔径分布の推定値はBarrett-Joyner-Halenda（BJH）法によって推定されました。サンプルのフーリエ変換赤外（FTIR）スペクトルは、KBrペレットを使用してNicolet Nexus 670 FTIR分光光度計で記録され、混合物はIR測定のためにペレットにプレスされました。フォトルミネッセンス（PL）スペクトルは、HITACHI FL-4500で室温で、波長310nmのXeランプを励起源として使用して測定しました。

まず、メソポーラスSnO 2 の粉末 メチルセルロースで飽和させたテルピネオールと混合して希釈スラリーを形成した。次に、スラリーを、一対の金電極と４本のＰｔワイヤで印刷されたアルミナセラミックチューブ上にコーティングした。周囲条件下で乾燥させた後、セラミックチューブを350°Cで3時間加熱しました。最後に、小さなNi-Cr合金コイルをヒーターとしてチューブに挿入し、動作温度を提供しました。

ガス検知試験は、WS-30Aシステム（Weisheng Electronics Co.、Ltd。、中国）で実施しました。測定前に、安定性を向上させるために、デバイスを350°Cで48時間空気中でエージングしました。応答はRa / Rgとして定義されました。ここで、RaとRgは、それぞれ空気と還元性雰囲気にさらされたセンサーの抵抗です。応答時間と回復時間は、吸着と脱着の場合に、それぞれセンサーが総抵抗変化の90％を達成するのにかかる時間として定義されました。メソポーラスSnO 2 の湿度検知特性 センサーは、CH 3 の飽和溶液を使用して、4つの異なる相対湿度（RH）（24、43、75、および97％）の下で最適な動作温度で研究されました。 クック、K 2 CO 3 、NaCl、およびK 2 SO 4 、 それぞれ。ガスセンサーのテスト原理は、文献[21]に記載されているものと同様でした。

結果と考察

図1に示すように、メソポーラスSnO 2 粉末は、ミセルの凝集、蒸発、自己組織化、および界面活性剤の除去によって調製されました。まず、スズ種とP123分子を均一に混合して、元の溶液を形成しました。 P123は、実験において一種の構造指向剤として機能し、その後、液晶メソフェーズとしてミセルに集合しました。ソルボサーマル条件下では、P123ミセルがSn（OH） 4 の表面に吸着する可能性があります。 溶液またはSnO 2 でのゆっくりとした蒸発の進行中 弱い配位結合により、SnO 2 の成長を阻害するクラウンエーテル型錯体中間体を形成します 粒子[35]。その結果、均一なSnO 2 ナノ結晶が得られた。これらの粒子の誘導された自己組織化と単純な熱処理による界面活性剤の除去により、メソポーラス構造のSnO 2 高い表面積と細孔容積の原因となった、正常に取得されました。

メソポーラスSnO 2 の合成手順の概略図 パウダー

合成されたままのメソポーラスSnO 2 の結晶構造 煆焼温度の異なるサンプルをXRD測定で調べ、そのパターンを図2に示します。メソ構造の形成は小角XRDパターンで確認されました（図2a）。サンプルSnO 2 -400°Cでは、メソポーラス構造の特徴である1.7°付近に強い回折ピークが見られますが、サンプルSnO 2 -350°Cでは、特徴的なメソポーラスピークは見られません。サンプルSnO 2 -450°Cは比較的弱く広い回折ピークを示します。これは、より高い焼成温度がメソ構造の崩壊と対応する回折ピークの減少をもたらす可能性があることを示しています。図2bは、メソポーラスSnO 2 の対応する広角XRDパターンを示しています。 異なる温度で煆焼。すべての回折ピークは、SnO 2 の正方晶ルチル構造にインデックス付けされています （JCPDSカード番号41-1445）[36]。 26.7°、33.9°、および52.0°の回折ピークは、それぞれ（110）、（101）、および（211）格子面としてインデックス付けできます。さらに、SnO 2 の強度の増加 より高い煆焼温度の反射は、より良い結晶化度を示します。非常に広がったピークは、SnO 2 粉末は小さなサイズの微結晶で構成されており、TEMの結果とよく一致しています。

a 小角度で b メソポーラスSnO 2 の広角XRDパターン パウダー

さまざまなサンプルのテクスチャ特性と細孔構造は、N 2 によって測定されました。 吸着/脱着等温線。 N 2 メソポーラスSnO 2 の吸着/脱着等温曲線 さまざまな温度で煆焼されたもの（図3a）は、異なるタイプの H3 を持つタイプIVの吸着分岐を示します。 ヒステリシスループ、およびこのタイプの等温線は、メソポーラス構造の典型的な特性です[37、38、39、40、41]。結果は、対応するBJHの細孔径分布によってさらに確認されます（図3b）。 Brunauer-Emmett-Teller（BET）固有の表面積（ S ベット ）SnO 2 の -350°C、SnO 2 -400°C、SnO 2 -450°Cは281、356、および307 m 2 と計算されました / g、煆焼温度の上昇に伴う明らかな低下はなく、メソポーラスSnO 2 の良好な熱安定性を示しています ワンステップ蒸発誘導自己組織化（EISA）法により調製。一方、総細孔容積（ V 毛穴 ）および平均細孔径（ d 毛穴 ）は、それぞれ0.14、0.28、0.22 cm 3 と計算されました。 / gおよび2.9、5.3、および4.7 nm（表1）。 350から400°Cへのテクスチャ特性のわずかな増加を示しています。これは、有機テンプレートの完全な除去と細孔システムの相互接続の可能性に起因しますが、450から400°Cへのわずかな減少は、メソ構造。

a 窒素の吸脱着等温線。 b メソポーラスSnO 2 の対応するBJH細孔径分布曲線 パウダー

<図>

サンプルのメソ構造はTEM画像で確認できた。合成されたままのSnO 2 の典型的なTEM画像 さまざまな温度で焼成されたサンプルを図4に示します。これは、均一なナノ粒子の凝集によって形成されたワームホールのようなメソ細孔を明確に示しています。このような細孔構造は、SnO 2 のそれに類似しています。 他の研究者によって作成されたサンプル[42、43]。ワームホールのようなメソポーラス構造は、煆焼温度を350℃から400℃に上げることで強化できます（図4a、b）。 SnO 2 の（選択領域電子回折）SAEDパターン -400°C（図4b）は、錫石の多結晶構造を示しており、それぞれ（110）、（101）、（221）の反射に対応する3つの広い回折リングを示しており、XRDの結果とよく一致しています。 SnO 2 のHRTEM画像 -400°C（図4c）は、その格子縞と、SnO 2 の格子縞間隔を明確に示しています。 -400°Cのナノ粒子は0.32nmであり、SnO 2 の（110）基底面を表しています。 結晶。メソポーラス構造は、450°Cでの煆焼後も十分に保持でき（図4d）、メソポーラスSnO 2 の優れた熱安定性を示しています。 。

a のTEM画像 SnO 2 -350°C、 b SnO 2 -400°C（挿入図は対応するSAEDパターン）、および d SnO 2 -450°C。 c SnO 2 のHRTEM画像 -400°C

さまざまなサンプルのFTIRスペクトルを図5aに示します。 1658 cm -1 の特徴的なストレッチバンド C =Oグループに割り当てられます。 2803、1381、1349 cm -1 付近の振動帯 CH 2 の振動に起因します 種族。 763および623cm -1 付近のバンド O–Sn–OおよびSn–O–Snグループの異なる振動モードに割り当てられます。サンプルSnO 2 に有機テンプレートが残っていることを示しています -350°C。煆焼温度が上昇すると、1658、2803、1381、1349 cm -1 のバンド 有機種の分解のために減少します。これらのバンドは、サンプルSnO 2 では消えました。 -450°C。450°Cでの煆焼により界面活性剤テンプレートが完全に除去されたことを示します。フォトルミネッセンス（PL）分光法は、結晶の質と励起子の微細構造を決定するのに適した手法です[44]。メソポーラスSnO 2 の光学特性を調べるために、室温のPL発光スペクトルを実行しました。 。図5bは、メソポーラスSnO 2 のPL発光スペクトルを示しています。 煆焼温度が異なり、励起波長は310nmでした。 400°Cと450°Cで焼成されたサンプルは、発光スペクトルに2つの主要なピークを示します。 1つの発光バンドは約390nmで、もう1つは約458 nmです。これは、バルクSnO 2のエネルギーギャップのため、温度を400から450°Cに上げてもサンプルの光学特性にほとんど影響がないことを示しています。 3.62eVでした。ただし、SnO 2 のピーク -350°Cは、400および450°Cで煆焼されたサンプルよりも著しく高く、これは、構造欠陥の表面をもたらす残留有機テンプレートに起因する可能性があります[45、46]。 390 nmのピークは、酸素空孔の濃度とは無関係であり、ナノ結晶やSnO 2 の欠陥などの構造欠陥または発光中心に起因します。 。欠陥は主にナノ構造の表面にあり、メソポーラスSnO 2 のバンドギャップ内に一連の準安定エネルギーレベルを形成する可能性があります。 価電子帯から電子をトラップすることによって。これは、蒸発によって誘発される自己組織化プロセス中に形成される発光またはSn格子間原子に寄与します[47]。 458 nmのピークは、成長プロセス中に導入された酸素関連の欠陥に起因します[48]。 2つの発光バンドの強度は、煆焼温度の上昇とともに増加しますが、2つの発光バンドの位置には明らかな変化はありません。

a FTIRスペクトル。 b メソポーラスSnO 2 のフォトルミネッセンススペクトル サンプル（励起波長は310 nm）

メソポーラスSnO 2 のガス検知特性 センサーを図6に示します。一般に、ガスセンサーの応答は、その動作温度の影響を受けます[49、50]。したがって、メソポーラスSnO 2 の応答 最適な動作温度を決定するために、さまざまな動作温度での200 ppmエタノールまでのさまざまな焼成温度のセンサー（図6a）が調査されます。これは、メソポーラスSnO 2 の応答が 400°Cで煆焼されたものは、さまざまな動作温度で最高のままでしたが、動作温度の増減に伴って応答が低下することがわかりました。ただし、メソポーラスSnO 2 の応答 異なる温度で煆焼された場合も同様の傾向があり、動作温度の上昇とともに最初に増加し、後で減少します。最大値は200°Cで発生し、メソポーラスSnO 2 の最適な動作温度を示します。 エタノールに対してさまざまな温度で煆焼されたものは200°Cです。以下の説明はすべて、200°Cで測定された結果に基づいています。

a メソポーラスSnO 2 の応答 さまざまな動作温度で200ppmのエタノールに対するセンサー、 b 応答対エタノール濃度、および c メソポーラスSnO 2 の応答-回復曲線 センサー（動作温度は200°C）。 d メソポーラスSnO 2 のガス応答 200°Cで動作する200ppmのエタノール、メタナール、メタノール、およびアセトンに対するセンサー

図6bは、メソポーラスSnO 2 の応答とエタノール濃度の間で200°Cでテストされた関係曲線を示しています。 センサーはさまざまな温度で煆焼されました。これは、メソポーラスSnO 2 の最適なエタノール濃度が200ppmであることを示しています。 異なる温度で煆焼。メソポーラスSnO 2 400°Cで煆焼すると最高の応答を示し、200 ppmのエタノールに対する応答は41.6に達します。これは、350および450°Cで煆焼した場合よりもはるかに高くなります。図6cは、メソポーラスSnO 2 の応答-回復曲線を示しています。 比較のために同じ条件（動作温度は200°C）でテストされたエタノール用センサー。 SnO 2 の応答速度が -400°CセンサーはSnO 2 よりも高い -350°CおよびSnO 2 -450°C。 SnO 2 の応答と回復時間 -400°Cセンサーはそれぞれ31秒と2秒でした。エタノール濃度が10から200ppmに増加すると、ガス検知特性曲線は増加傾向を示し、最大応答は200ppmで41.6でした。ただし、エタノールの濃度が継続的に400 ppmに増加すると、センサーの感度が飽和したため、感度が低下し、400から2000ppmに横ばいになります。さらに、SnO 2 の応答 -350°CおよびSnO 2 -450°Cでも同様の変化傾向が見られますが、応答はSnO 2 よりもはるかに低くなっています。 -400°C。選択性は、ガスセンサーの検知能力を評価するためのもう1つの重要なパラメーターです[51、52]。図6dは、メソポーラスSnO 2 の棒グラフを示しています。 200°Cの動作温度で、エタノール、メタナール、メタノール、およびアセトンの200ppmまでのさまざまな焼成温度のセンサー。図6dに示すように、センサーは他のターゲットガスに対してエタノールに対して最も高い応答を示します。さらに、センサーはアセトンに対する感度が低くなります。一方、メソポーラスSnO 2 の応答 350、400、および450°Cで200 ppmのエタノールに焼成すると、それぞれ9.3、41.6、および30.5になります。 SnO 2 の応答も観察できます。 -350°Cセンサーから200ppmのエタノール、メタナール、アセトン、およびメタノールは、200°Cで10未満です。これらの結果は、調製されたままのメソポーラスSnO 2 センサーは、他のガスの干渉を受けてエタノール蒸気を選択的に検出でき、動作温度と応答/回復時間で優れたパフォーマンスを発揮します。

相対湿度（RH）は、金属酸化物ベースのガスセンサーのガス応答に影響を与えます。したがって、このメソポーラスSnO 2 に対するRHの影響 センサーを調査し、さまざまなRHでの200ppmのエタノールに対する応答を図7aに示します。乾燥状態と比較してRHが増加するにつれて応答が減少したことは明らかです。 RHの97％未満では、センサーSnO 2 の応答は約17.2、30.3、および5.1でした。 -450°C、SnO 2 -400°C、SnO 2 -350°C。これは、RHが43および75％のときに検出された値よりも高かった。さらに、SnO 2 -400°Cでは、湿度の存在による影響が少なく、エタノール応答の低下が少ないことが示されました。 SnO 2 の長期安定性 -400°Cセンサーは、図7bに示すように、200°Cの動作温度で200ppmのエタノールの下で10日間テストされました。応答は毎日変化することが示されていますが、エタノールに対する応答の最大偏差は10％未満です。明らかに、メソポーラスSnO 2 に基づくセンサー -400°Cは優れた長期安定性を備えており、実用的なガス検知アプリケーションの有望な候補として使用できます。

a メソポーラスSnO 2 の応答 200°Cでの相対湿度の関数としての200ppmのエタノールに対するセンサー。 b SnO 2 の長期安定性 -400°Cセンサーから200°Cで200ppmエタノール

メソポーラスSnO 2 のガス検知特性の結果に基づく 煆焼温度の異なるセンサーでは、メソポーラスSnO 2 -400°Cセンサーは最高の総合性能を備えています。これは、自己組織化プロセスの誘導によって形成された高い表面積と細孔容積に起因する可能性があります。煆焼温度が400°Cから450°Cに上昇すると、テクスチャとガス検知特性がわずかに低下します。これは、メソポーラスSnO 2 化学的安定性と熱安定性に優れています。さらに、減少はメソ構造のわずかな崩壊によるものです。メソポーラスSnO 2 -350°Cセンサーの全体的なパフォーマンスは最低です。これは、残留有機テンプレートによるチャネルの詰まりが原因です。煆焼温度が400°Cに上昇すると、有機テンプレートが完全に除去され、相互接続された細孔チャネルを形成して、ガス検知性能をさらに向上させる可能性があります。

SnO 2 のエタノール検知結果 文献に基づく材料を表2にまとめています。メソポーラスSnO 2 ナノ粒子は、より優れたエタノール検知性能を示しました。 SnO 2 -400°Cは、200ppmのガス状エタノールに対して200°Cで41.6の優れた応答を示します。結果は、合成されたままのメソポーラスSnO 2 エタノール検出用の有望なガス検知材料です。

<図>

上記の結果に基づいて、図8にガス検知特性の向上のメカニズムを提案しました。一般に、SnO 2 の狭い導電チャネル ナノ結晶とSnO 2 間の高ポテンシャル障壁 ナノ結晶は、ガスセンサーに高い抵抗値を示します。一方、SnO 2 の蓄積 ナノ粒子はガスの効果的な拡散を妨げ、その結果、ガス検知特性が低下します。したがって、細孔構造を改善し、比表面積を増やすことは、センサーの感度を改善するための効率的な方法です。マイクロスケールでは、ガスセンサーが空気にさらされると、酸素種がSnO 2 にイオン吸着されます。 表面（O 2 − 、O − またはO 2- ）[18、53]伝導帯からの電子をトラップし、粒子表面の近くに空乏層を作成しました。乾燥した空気では、O − 主要なイオン吸着酸素種です[27、54]。したがって、O - 間の反応 メソポーラスSnO 2 にイオノソーブされた種 ナノ粒子とエタノールが発生します。その結果、電子は放出されてSnO 2 の伝導帯に戻ります。 およびO − 種は水と二酸化炭素に変換されます。これにより、抵抗が減少するとともに、空乏層が減少します。したがって、実験では、メソポーラスSnO 2 比表面積が大きいと、より活性な部位が得られ、表面に化学吸着された酸素スパイスが生成され、SnO 2 の空乏層が増加します。 。さらに、SnO 2 の多孔質構造とナノサイズ 粒子により、酸素とテストガス（エタノール）がアクティブサイトに効率的に拡散し、センサーがターゲットガス（エタノール）に対してより高い応答を示すようになります。

メソポーラスSnO 2 のエタノール検知メカニズムの概略図

結論

要約すると、SnO 2 メソポーラスナノ構造を備えたものは、テンプレートとしてトリブロック共重合体P123を使用し、金属前駆体として塩化スズ（IV）五水和物を使用して、蒸発誘起自己組織化技術によって正常に製造され、さまざまな温度で焼成されました。その結果、メソポーラスSnO 2 化学的および熱的安定性が良好です。ガス検知研究では、メソポーラスSnO 2 高速応答/回復時間、高感度、エタノールに対する優れた検知選択性など、強化されたガス検知特性を示しました。メソポーラスSnO 2 400°Cで煆焼すると最高の反応を示し、200ppmのエタノールに対する反応は41.6に達します。これは、比表面積が高く、細孔構造が相互接続されているためと考えられます。これにより、より活性なサイトが提供され、化学吸着された酸素スパイスが生成され、エタノール分子の拡散とSnO 2 > 。メソポーラスSnO 2 汚染検出、医療診断、および産業セキュリティの分野で優れた検出アプリケーションを持つ可能性があります。

略語

ベット：

ブルナウアー-エメット-テラー

BJH：

バレット-ジョイナー-ハレンダ

d 毛穴 ：

平均細孔径

EISA：

蒸発による自己組織化

JCPDS：

合同委員会の粉末回折基準

P123：

（EO） 20 （PO） 70 （EO） 20

PL：

フォトルミネッセンス

S ベット ：

比表面積

SnO 2 ：

酸化スズ

TEM：

透過型電子顕微鏡

V 毛穴 ：

総細孔容積

XRD：

X線回折


ナノマテリアル

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