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PSAミクロスフェア上のカルボキシル基制御された高度に分散した銀ナノ粒子の自然解離比とそれらの触媒性能

要約

高度に分散した銀ナノ粒子をロードしたポリ（スチレン-co-アクリル酸）ナノコンポジット（nAg @ PSA）を調製し、透過型電子顕微鏡法と熱重量測定法によって特性評価しました。粒子あたりの銀ナノ粒子の量と分布は、PSA球内のカルボキシル基の解離比に関連していました。カルボキシル基の量は、導電率滴定曲線によって評価されました。ただし、PSA上のカルボキシル基の解離は、滴定中の不純物イオンの増加に伴って解離比が増加するため、既存の方法では正確に決定することが困難です。不純物イオンを含まないPSAの解離比を測定する手法を開発しました。これは、新しい距離可変平行電極システムを採用しています。このように、PSA球の表面上のカルボキシル基のナノ銀分布と自然解離との関係が初めて調査されました。解離を正確に測定および制御することで、高度に分散した銀ナノ粒子を含むPSA球の生成が容易になりました。調製されたままのnAg @ PSA触媒の触媒性能は、4-ニトロフェノールの還元によって研究されました。 PSA球上のカルボキシル基の自然解離比の量を制御することにより、銀ナノ粒子の分散を設計し、制御可能に達成することができます。それらは、容易な合成、高い触媒性能、および優れたリサイクル性を提供します。

はじめに

最近、金属シェルを覆う誘電体固体球を含むコアシェル複合ミクロスフェアの調製が大きな注目を集めている。この関心は、それらの独特の触媒的および光学的特性によって引き起こされました。これらのコアシェルミクロスフェアは、表面増強ラマン散乱（SERS）[1,2,3,4,5]、触媒作用[6,7,8,9,10]、化学センサーなどの用途向けの光共鳴[11、12]、フォトニック結晶[13、14、15]、または生化学[16、17]のナノエンジニアリング。その新しい光学的および触媒的特性のために、貴金属シェルを備えたコアシェル複合ナノスフェアの調製に多くの努力が注がれてきました[18]。最も頻繁に研究されているシステムの1つは、銀の殻を持つ複合ミクロスフェアです。自己組織化[19]、シードめっき[18]、連続イオン層吸着および反応（SILAR）[20]、およびその場還元堆積[21]を含む、さまざまな合成方法が研究されてきました。

ただし、ポリ（スチレン- co <​​/ i>での銀の殻の制御された準備に関する報告はほとんどありません。 -アクリル酸）ミクロスフェア表面。ポリ（スチレン- co <​​/ i>に支持された銀ナノ粒子の量 -アクリル酸）複合ナノスフェアは、温度、カルボキシル基の量、PSA球の周りの解離電荷の量などのいくつかの要因によって決定されます。 Agナノ粒子の堆積に対する温度の影響が調査され、文献に記載されています[22]。カルボキシル基の量は、導電率滴定法で研究されています[19]。弱酸の挙動はイオン強度に依存するため、解離電荷の数は一般に化学量論数よりも少なくなります。電気化学的測定中に電解質塩を追加すると、カルボキシル基の解離比が計り知れないほど増加します。その結果、ラテックス懸濁液中の解離電荷の量を定量的に評価することは困難です。それにもかかわらず、粒子あたりの解離したカルボキシル基の量は、銀ナノ粒子の堆積に影響を及ぼし、距離可変平行電極システムを利用することによってここで研究された。これにより、銀ナノ粒子の制御可能な調製が容易になります。

銀ナノ粒子をロードしたポリ（スチレン- co <​​/ i> -アクリル酸）ナノスフェアが報告されています[22、23、24]。 Liと共同研究者[22]は、銀ナノ粒子でコーティングされたポリ（スチレン- co <​​/ i> -アクリル酸）複合ナノスフェア、次にこれらのナノスフェアを表面増強ラマン分光法（SERS）基板として使用しました。 Songと同僚[24]は、銀ナノ粒子をロードしたポリ（スチレン- co <​​/ i> -抗菌剤としてのアクリル酸）ナノスフェア。ただし、銀ナノ粒子をロードしたポリ（スチレン- co <​​/ i> -アクリル酸）。驚いたことに、Agナノ粒子の分散とカルボキシル基の解離比との関係についての報告はありません。私たちの以前の研究[23]は、熱重量分析とTEMの結果により、カルボキシル基とナノ銀粒子の大まかな関係を報告しています。今回は、新しい正確な電気化学的測定を開発することにより、カルボキシル基の自然解離比に基づく新しい視点を提起します。

このレポートでは、不純物の侵入を防ぐために、2本のワイヤー電極を介したPSA球のカルボキシル基の自然解離比の正確な特性評価について説明します。解離した電荷の値を変えるために、4つのサイズのラテックス粒子を合成しました。次に、PSAナノスフェア上に位置する十分に分布した銀ナノ粒子の形成を調べた。ポリ（スチレン- co <​​/ i> -アクリル酸）ナノスフェアは、銀ナノ粒子を固定化するための大きな表面積と、銀ナノ粒子の良好な分布のための制御可能な解離カルボキシル量を提供します。この部分は、以前の作業[23]と似ているようです。ただし、この作業には、指摘する必要のある重要な進歩が1つあります。それは、カルボキシル基の総数ではなく、Agナノ粒子の数を基本的に決定するのはカルボキシル基の自然解離比です。この結論は、カルボキシル基の自然解離比を正確に測定した場合にのみ確立できます。 nAg @ PSAナノコンポジット上のこのような高度に分散した銀ナノ粒子は、モデル反応として4-ニトロフェノールの還元を使用することにより、高い触媒性能を示します。これは将来の研究にとって興味深い可能性を秘めています。

結果と考察

PSAナノスフェアのカルボキシル基の量

図1は、4種類のPSAナノスフェアのSEM顕微鏡写真と対応する粒子サイズ分布を示しています。粒子は球形であり、粒子サイズの分布は十分に制御されていました。粒子サイズをSEMで調べ、ナノスフェアの体積を計算しました。サイズを表1に示します。ナノスフェアの体積、PSA懸濁液の懸濁液密度、およびストック懸濁液中の球の数は、以前に公開された方法[23、25、26、27]によって決定されました。

SEM顕微鏡写真とPSAナノスフェアの粒子サイズ分布ヒストグラム： a 、 b PSA1; c 、 d PSA2; e 、 f PSA3; g 、 h PSA4

<図>

粒子上のカルボキシル基の量は、以前に報告された導電率滴定によって決定されました[23]。カルボキシル負荷レベル（粒子あたり）を表1に示します。図2は、PSA球の直径を使用した粒子あたりのカルボキシル基の総数の対数プロットを示しています。プロットは、傾きが2.0の線形関係を示しています。これは、カルボキシル基が相体積ではなく主に球面に分布している可能性があることの証拠です。

-COOHおよび-COOの数の対数プロット + PSA球の直径に対する粒子あたり

PSAナノスフェア上のカルボキシル基の自然解離比

セルは、既知のラテックス濃度のPSA懸濁液で満たされていました。次に、10 mVのAC電圧を印加して、平行線電極間のサスペンションのACインピーダンスを取得しました。 2本の平行線間の溶液抵抗の式は約[22]

です。 $$ {R} _S =0.916 \ frac {\ log \ left（d / a-1 \ right）} {Lc \ varLambda} $$（1）

ここで、Λ は、濃度 c のPSA懸濁液のモル伝導率です。 、 d は2つの電極間の距離です。 a はPtワイヤの半径であり、 L 懸濁液に浸したPtワイヤーの長さです。懸濁液の抵抗はナイキスト線図によって得られました。 Z の値 1 log（ d に対してプロットされました / a − 1）図3の一部の周波数の場合。特定の周波数のプロットは、共通の傾きの線上にあります。これは、log（ d で正の切片を示します / a − 1）=0または d =2 a 。線形プロットは、式（1）によって部分的にサポートされていました。 （1）であり、式（1）の比例性を満たさなかった。 （1）外観（切片の正の値）。切片は、2つの電極が互いに接触した場合に抵抗が現れることを意味します。この抵抗は、インターフェースに配置するか、二重層に含める必要があります。 0.916 / LcΛに等しい直線性の傾き 、式によると。 （1）、周波数に依存しない必要があります。モル伝導率の値（PSA球を巨大な電荷担体と見なすことにより、PSA球のモル濃度に基づく）が計算され、傾斜から150Hzを超える周波数で平均化されました。これらを表1に示します。1つのPSA球には膨大な数の-COOHが含まれているため、これらの値は通常のイオンよりもはるかに大きくなります。図3は、モル伝導率のPSA球の直径への依存性を示しています。それらは2.9の傾きの直線上にあり、\（\ varLambda ={kr} _0 ^ 3 \）を示唆しています。これは、電荷の蓄積が単一の球上にあるため、大きな粒子がモル伝導率を非常に高めるはずであることを意味します。

log（ d に対する典型的なPSAサスペンションのACインピーダンスの実数部のプロット / a − 1）周波数 f の場合 =それぞれ196.8、508、1000、1968Hz

前に説明したように[23、26]、 N あたりのラテックス懸濁液のモル伝導率 A ラテックス粒子は、 z のモル伝導率の合計として定義されました。 遊離水素イオン、zλ H 、および N の導電率 A 左 z 充電済み-COO — キャリアPSA球、λ L ：

$$ {\ varLambda} _ {\ mathrm {L}} =z {\ lambda} _ {\ mathrm {H}} + {\ lambda} _ {\ mathrm {L}} $$（2）

イオン伝導度は、拡散係数 D で表されます。 、を通じて

$$ \ lambda =\ frac {Dz ^ 2 {F} ^ 2} {RT} $$（3）

式が（3）水素イオンの場合、λ H = F 2 D H / RT 、およびラテックス粒子、λ L = F 2 z 2 D L / RT 式に挿入されます。 （2）、取得

$$ {\ varLambda} _ {\ mathrm {L}} =\ left（{F} ^ 2 / RT \ right）\ left（{zD} _ {\ mathrm {H}} + {z} ^ 2 {D } _ {\ mathrm {L}} \ right）$$（4）

ここで、 D H および D L 水素イオンと-COOの拡散係数を表します — それぞれキャリアPSA球。 D L ストークス-アインシュタインの方程式によって推定され、式に挿入されました。 （4） D を使用 H （9.3×10 -9 m 2 s -1 ）、 z の方程式を解きます 。結果を表1に示します。図4は、 z のプロットを示しています。 PSA球の直径で。直線の傾きは2.1で、これは n の直線性の傾きとほぼ同じです。 2 r に対して 0 。 z の値 / n 0.01でした。これは、表1に従って計算されました。これは、粒子内のカルボキシルの解離を次のように表しています。

$$ {\ left（-\ mathrm {COOH} \ right）} _ n \ leftrightarrow {\ left（-\ mathrm {COOH} \ right）} _ {nz} \ {\ left（-{\ mathrm {COO}} ^ {-} \ right）} _ z + z {\ mathrm {H}} ^ {+} \ \ left（100 \ leftrightarrow 99：1：1 \ right）$$（5A）<図> <画像> <ソースtype ="image / webp" srcset ="// media.springernature.com / lw685 / springer-static / image / art％3A10.1186％2Fs11671-018-2824-7 / MediaObjects / 11671_2018_2824_Fig4_HTML.png？as =webp">

対数目盛でのPSA懸濁液の直径によるモル導電率の変化

この値は、–COOHの自然解離率がわずか1％であることを示しています。他の部分は–COOHの中性型です。

この結果を式に挿入することにより、 （5A）：

$$ {\ left（-\ mathrm {COOH} \ right）} _ {100} \ leftrightarrow {\ left（-\ mathrm {COOH} \ right）} _ {99} {\ mathrm {COO}} ^ {- } + {\ mathrm {H}} ^ {+}。 $$（5B）

コンダクタンスは主に（AH） 99 の形成によって引き起こされます A − およびH + 反応を通して（5B）。

この方法の信頼性を確認し、得られた結果として、λの計算値をプロットしました。 L / D z に対して 2 4つのラテックス粒子と一価の材料（ z の場合） =1）図5の対数目盛。予想どおり、直線が一価の物質の値を通過したことを示しています。式によると。 （3）、λの値 / Dz 2 （= F 2 / RT ）は一定で、粒子の直径やその他の特性に依存しない必要があります。

λの対数プロット ・ D -1 z に対して 2 4つのPSA懸濁液とハロゲン化物イオンの場合

PSAナノスフェアでサポートされる銀ナノ粒子のメカニズム

PSA1–PSA4は、他のすべてのパラメーターを一定に保ちながら、nAg @ PSA1–nAg @ PSA4複合ナノスフェアを準備するための基本球として選択されました（「材料と方法」のパート）。 nAg @ PSA1–nAg @ PSA4ナノコンポジットのTEM顕微鏡写真を図6に示します。顕微鏡写真から、銀ナノ粒子で覆われたPSAが明らかでした。 PSAナノスフェアが大きくなるにつれて、PSAナノスフェアに固定される銀ナノ粒子の数が増加しました。それに応じて、PSAナノスフェア上の銀ナノ粒子の被覆率と均一性が向上しました。図7aは、PSAナノスフェアで覆われたAgナノ粒子の微細構造を示しています。銀ナノ粒子の格子間隔は0.23nmであり、これは銀結晶の（111）面と一致します。これにより、Agナノ粒子がうまく堆積したことが確認されました。 Agナノ粒子の堆積は、エネルギー分散型X線分光法（EDX）データからも確認できます。図7bに示されているそれぞれのAgおよびC元素のEDXマッピングは、これらの元素の均一な分布を示しています。 EDXスペクトルにより、Ag、C、およびOの存在が確認されました（図7c）。 Cuはサポートする銅グリッドからのものです。

nAg @PSAナノコンポジットのTEM画像。 a – d 、nAg @ PSA1–nAg @ PSA4に対応

a PSA4ナノスフェア上のAgのHRTEM画像。 b nAg @ PSA4複合ナノスフェアのEDXマッピング。 c nAg @ PSA4複合ナノスフェアのEDXスペクトル。 d nAg @ PSA1-nAg @PSA複合球のTG曲線

熱重量分析は、PSAナノスフェアで覆われた銀ナノ粒子のさらなる定量的特性評価に採用されました。 PSA1〜PSA4ナノスフェアから得られたPSA1ナノスフェアとnAg @PSA複合ナノスフェアのTG曲線を図6dに示します。 TGデータにより、複合ナノスフェアに対する銀ナノ粒子の重量寄与を計算することができました。次に、重み p から銀ナノ粒子の数を推定できます。 。銀ナノ粒子の分布とカルボキシル基の解離比の関係を図8に示します。PSA粒子あたりの銀粒子の平均数は、解離したカルボキシル基の数に比例して増加していることがわかります。この結果は、複合材料の表面での銀ナノ粒子の形成に関連している可能性があります。負に帯電したカルボキシル基は、イオン対の形成を介して正に帯電した銀カチオンを引き付けます。付着した銀イオンは水素化ホウ素ナトリウムによって還元され、これは銀核の形成を誘発する可能性のある急速な還元剤です。得られた銀原子核は核形成中心として機能します。成長は、溶液中の銀イオンが粒子表面に向かって拡散することによって発生します。これらは、最終的に銀ナノ粒子を形成する不均一な核形成/成長サイトとして解釈できます。銀ナノ粒子の形成は、核形成速度と粒子成長のバランスによって強く支配されます。

-COO + の数による銀ナノ粒子の量の変化 粒子あたり

触媒性能

4-ニトロフェノールの4-アミノフェノールへの還元はモデル触媒反応であり、nAg @PSAナノコンポジットの触媒活性を評価するために使用されました。触媒反応は、UV-Vis分光法によって監視されました。 NaBH 4 の混合物 また、4-ニトロフェノールは、4-ニトロフェノラートイオンに対応する400nmの吸収帯を示しました。図9a–cは、触媒としてさまざまなnAg @ PSA4量を使用してさまざまな時間に観察された4-ニトロフェノールの還元反応を示しています。 400 nmでの吸収帯の強度は徐々に減少し、最終的には時間の経過とともに消失しました。これは、4-アミノフェノールに対応する約300nmの新しいバンドの出現を伴います。これらは、4-ニトロフェノールから4-アミノフェノールへの変換を示しています。この反応プロセス中、NaBH 4 の全体的な濃度 と4-ニトロフェノールはそれぞれ36mMと0.12mMでした。 4-ニトロフェノールの濃度はその吸光度に比例します。反応時の濃度 t （ C t ）と時間 t =0（ C 0 ）は反応時間 t での吸光度に相当します （ A t ）と時間 t =0（ A 0 ）。図9dはln（ A をプロットします t / A 0 ）対秒単位の反応時間。結果は、ln（ A t / A 0 ）時間とともに直線的に減少しました。これは、疑似一次速度論的挙動に従います。速度定数 k 室温での定数は勾配から計算され、0.0041 mgAgを含むnAg @ PSA4、0.0054 mgAgを含むnAg @ PSA4、および0.0068mgAgを含むnAg @ PSA4の定数は1.66×10 − 3 でした。 s -1 、4.52×10 −3 s -1 、および6.80×10 -3 s -1 、 それぞれ。これらの結果は、触媒量が多いほど反応速度が速くなることを示した。最大速度定数 k 室温での反応は、0.7×10 -2 などの以前に報告されたAgナノコンポジット触媒の対応物に匹敵します。 s -1 G 4 の -PAMAM-NH 2 （Ag 12 ）[28]、1.274×10 −2 s -1 Ag 10 の @ SBA-15 [29]、6.2×10 -3 s -1 CNF / AgNPの数[30]、および31.64×10 −2 min -1 [AgCl 2 ] − 複雑な[31]。

a 36 mM NaBH 4 を使用した0.12mM4-NPのUV-visスペクトル nAg @ PSA4ナノコンポジット（0.0041 mgAgを含む）の存在下。 b 36 mM NaBH 4 を使用した0.12mM4-NPのUV-visスペクトル nAg @ PSA4ナノコンポジット（0.0054 mgAgを含む）の存在下。 c 36 mM NaBH 4 を使用した0.12mM4-NPのUV-visスペクトル nAg @ PSA4ナノコンポジット（0.0068 mgAgを含む）の存在下。 d ln（A t のプロット / A 0 ）触媒としてnAg @ PSA4が存在する場合の反応時間に対して

触媒としてnAg @ PSA2とnAg @ PSA3を使用した4-ニトロフェノールの還元反応を図10a、bに示します。同じ量の銀を添加した場合、nAg @ PSA2、nAg @ PSA3、およびnAg @ PSA4の速度定数は2.92×10 3 でした。 s -1 、5.07×10 3 s -1 、および6.80×10 3 s -1 、それぞれ（図10c）。これらの結果は、nAg @ PSAの触媒性能が、PSAナノスフェアの直径、またはPSA粒子あたりの銀粒子の数の増加とともに増加することを示しています。 PSA球の直径が大きくなると、製造されたままの触媒膜はより多孔質になり、Agナノ粒子の分散度が高くなります。分散度が高いほど、反応物がAgナノ粒子の表面に到達する機会が増えます。図10d、eは、PSAナノスフェア表面の1平方センチメートルあたりの銀の粒子サイズと銀の量が増えるにつれて、反応速度がそれぞれ増加したことを示しています。図10fは、nAg @PSA懸濁液1立方センチメートルあたりのナノスフェアの量が少ないほど反応速度が上がることを示しています。

a 36 mM NaBH 4 を使用した0.12mM4-NPのUV-visスペクトル nAg @ PSA2ナノコンポジット（0.0068 mgAgを含む）の存在下。 b 36 mM NaBH 4 を使用した0.12mM4-NPのUV-visスペクトル nAg @ PSA3ナノコンポジット（0.0068 mgAgを含む）の存在下。 c ln（A t のプロット / A 0 ）PSA2–PSA4ナノスフェアから得られたnAg @ PSAナノコンポジット（0.0068 mgAgを含む）の存在下での反応時間に対して。 d 銀ナノ粒子の粒子サイズが速度定数に及ぼす影響。 e 速度定数に対するPSAナノスフェア表面の1平方センチメートルあたりの銀量の影響。 f 速度定数に対するnAg @ PSA懸濁液の立方センチメートルあたりのナノスフェア量の影響

再利用性を評価するために、nAg @PSAナノコンポジットをガラス砂漏斗に堆積させて触媒膜を形成しました。反応混合物（36 mMNaBH 4 0.12 mM 4-NP）が膜を通過すると、反応混合物の黄色が薄くなり、触媒反応が速いことを示しています（図11a）。 4-ニトロフェノールの変換率は A によって決定されました t / A 0 λで =400nm。図11bによると、触媒膜を通過した後の変換率は96％でした。さらに、図11cから、触媒膜は8サイクルの4-ニトロフェノール還元まで活性でした。これは、触媒の高い再利用性を裏付けています。

a nAg @PSA触媒膜を通過する4-NPの急速な還元を示す写真。 b 36 mM NaBH 4 を使用した0.12mM4-NPのUV-visスペクトル nAg @PSA触媒膜を通過する前後。 c 周期的試験中の4-NPの変換率

結論

単分散ポリ（スチレン- co <​​/ i> -アクリル酸）（PSA）ナノスフェアは、石鹸を含まない乳化重合によって、nAg @ PSA複合ナノスフェアは、水溶液中の水素化ホウ素ナトリウムを介して硝酸銀をその場で還元することにより、簡単に調製できます。 ＰＳＡナノスフェアのＳＥＭ顕微鏡写真は、ＰＳＡナノスフェアが狭い粒子サイズ分布を有する球状であることを示した。直径に対するカルボキシルのプロットは、2.0の傾きで線形でした。これは、カルボキシル基が主にPSAナノスフェアの表面に分布していることを示しています。解離したカルボキシル基の量はラテックス粒子の表面積に比例するため、解離は粒子内ではなく粒子表面で発生する必要があります。金額（ z ）解離したカルボキシル基の量は（ n ）の1％です。 ）カルボキシル基の。 TEMは、PSAナノスフェア上にコーティングされた銀ナノ粒子の形成を確認しました。 PSAナノスフェアの表面の解離電荷は、PSAナノスフェア上のAgナノ粒子の被覆率に大きな影響を及ぼしました。 nAg @ PSAナノスフェアの触媒性能は、4-ニトロフェノールの還元を触媒する際に調査されました。これらの合成されたnAg @ PSAナノスフェアには、高い触媒活性と優れたリサイクル性を備えた高度に分散した銀ナノ粒子が含まれていました。

材料と方法

資料

アクリル酸（AA）、過硫酸カリウム（KPS）、水素化ホウ素ナトリウム（NaBH 4 ）、硝酸銀（AgNO 3 ）、および水酸化ナトリウムは、Aladdin Chemical Reagent Co.、Ltd。（Shanghai、China）から購入しました。スチレン（St）は東京化成工業株式会社（東京、日本）から供給されました。すべての化学物質は分析グレードであり、特に指定がない限り、受け取ったままの状態で使用されました。

PSAナノスフェアの合成

PSAナノスフェアは、文献[22、23、24、32、33]に従って調製されました。通常、AAおよびH 2 O（130 mL）を最初にガラスフラスコに入れました。供給されたAAの溶解後にスチレンを添加した。次にフラスコを窒素条件下で撹拌しながら75℃に加熱した。 KPS溶液（20 mL）を注入した後、重合を開始し、75°Cで12時間維持しました。その他の操作パラメーターを表2に示しました。生成物は、7サイクルの遠心分離-蒸留水での再分散によって精製され、最後に水に分散されました。

<図>

nAg @PSA複合ナノスフェアの準備

nAg @ PSAナノコンポジット[22,23,24]を製造するための一般的な手順は、次のとおりです。PSA分散液（500 mL、0.3 mg ml -1 ）AgNO 3 の水溶液と混合した （12.5 mL、10 mM）ガラスフラスコ内。混合物の分散液を300r min -1 で撹拌しました。 室温で5時間。その後、NaBH 4 （12.5 mL、10 mM）を分散液に加え、得られた混合物を0℃で2時間撹拌しながら反応させた。懸濁液を遠心分離しました（20分、12,000 r min -1 ）、沈殿物を蒸留水（30 mL）で洗浄した。この遠心分離と再分散のサイクルを4回繰り返して、不純物を除去しました。

触媒性能実験

nAg @PSAナノコンポジットで触媒された水素化ホウ素ナトリウムによる4-ニトロフェノールの反応は水溶液中で行われた。反応手順は次のとおりです。NaBH 4 水溶液（4.5 mL、80 mM）を10 mLエッペンドルフチューブ内で4-NP溶液（0.5 mL、2.4 mM）と混合しました。次に、nAg @ PSAナノコンポジットを混合溶液に加え、蒸留水で容量を10mLに調整しました。直後に、UV-vis分光法のために1cmの光路長の石英セルにアリコートを入れました。

nAg @ PSA4懸濁液（1.3538 mgAgを含む）をフィルター三角フラスコを備えたガラス砂漏斗で濾過し、濾紙上に堆積させ、蒸留水（100 mL）で洗浄した。 10 mLの溶液（36 mM NaBH 4 そして、0.12 mM 4-NP）をnAg @ PSA4膜で覆われた漏斗で吸引濾過にかけた。三角フラスコに集められた溶液は、UV-Vis分光法で特徴づけられました。 nAg @ PSA4触媒の再利用性を評価するために、膜を蒸留水で洗浄して再利用しました。

距離可変並列電極システムおよび機器

距離可変平行電極システムは、直径0.1mmの2本の白金線とxzポジショナーで構成されていました。図12に示すように、ワイヤーの1つが固定され、距離 d y を移動して調整しました xzポジショナーの軸。長さは z によって制御される溶液に浸されます xzポジショナーの軸。以前の研究[25,26,27]によれば、異なる距離のACインピーダンスが得られました。

平行距離可変電極システムの図

ナノ粒子の特徴およびラテックス表面上の銀粒子の位置を、SEMおよびTEM（JEOL JEM-2010、JEOL Ltd.、東京、日本）によって調査した。 PSAナノスフェア上の銀ナノ粒子コーティングの含有量は、熱重量分析（Perkin Elmer Pyris 1、Perkin-Elmer Co.、USA）によって分析されました。 UV-Visスペクトルは、島津UV-2550分光光度計（島津製作所、京都、日本）で室温で記録されました。

略語

a ：

Ptワイヤーの半径

d ：

2つの電極間の距離

D H および D L ：

水素イオンと-COOの拡散係数 — それぞれキャリアPSA球体

L ：

懸濁液に浸したPtワイヤーの長さ

n ：

PSAミクロスフェアあたりの-COOHの数

nAg @ PSA：

銀ナノ粒子をロードしたポリ（スチレン-co-アクリル酸）ナノコンポジット

PSA：

ポリ（スチレン-co-アクリル酸）ナノスフェア

z ：

–COO — の数 PSAミクロスフェアあたり

Λ ：

濃度 c のPSA懸濁液のモル伝導率


ナノマテリアル

  • 金属
  • 樹脂
  • ファイバ
  • 複合材料
  • ナノマテリアル
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  • 生物製剤
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