ナノ〜マイクロスケール電子ビーム照射による表面温度上昇の定量化

概要

電子ビーム（eビーム）は検出プローブやクリーンエネルギー源として多くの応用に用いられています。本研究では、ナノ〜マイクロスケールeビーム照射下での被照射面の局所温度範囲と分布を測定・推定する複数のアプローチを調査しました。電流密度10^5-6 A/cm²の高強度eビームでは、固体SiとAuが数秒で気化し、局所表面温度が3000 Kを超えることを示しました。ビーム強度を10^3-4 A/cm²に下げると、短時間で1000〜2000 Kの局所表面温度が生じ、金属ナノワイヤやCr、Pt、Pd薄膜の局所融解、Mg-B薄膜の相転移を引き起こします。フリースタンディングSi₃N₄窓上の薄膜熱電対が、ピーク局所表面温度2000 Kまで検出可能で、より低い温度域では高精度な測定が可能であることを実証しました。eビーム下での表面温度分布、厚い基板の熱放散、eビームの高い運動エネルギーから表面熱への変換効率の低さについて議論しました。これらの結果は、eビームの新規応用への手がかりを提供する可能性があります。

はじめに

eビームは、表面形態のイメージング、結晶構造の解析、リソグラフィパターンの作製、薄膜堆積など、多様な実用応用でプローブやクリーンエネルギー源として用いられています。これらの応用において、eビーム照射下の局所表面加熱効果は興味深い課題です。例えばeビームリソグラフィでは、このeビーム誘起表面熱がナノスケールで設計パターンの歪みを引き起こし、最終デバイスの失敗につながることがあります[1-3]。一方、薄膜堆積[4]、アニーリング[5-7]、ナノ材料の造形[8,9]など、局所表面加熱効果を利用する応用もあります。しかし現在でも、eビーム照射下の局所表面温度の精密測定と評価は技術的課題として残っています[10-12]。

金属中の「自由電子」に高い運動エネルギーが与えられると（加熱や高電界など）、金属バルクから自由空間へ飛び出します。eビームは溶接[13-16]、溶融[17]、エッジ切断[18]、表面処理[19,20]、物理蒸着[21]に広く用いられてきました。近年、eビーム溶融を用いた金属積層造形プロセスで大きな進展があり[22-26]、金属粉末の選択的溶融へのeビーム利用が注目されています。本研究で扱うeビームは、タングステンワイヤ、LaB₆結晶チップ、W結晶チップからなる電子銃から放出されるものです[27,28]。高電界で加速されたeビームは、走査型電子顕微鏡（SEM）では電子1個あたり平均5〜30 keV、透過型電子顕微鏡（TEM）では100〜300 keVの純粋なエネルギー源となります。

SEMやTEMで、真空中の自由eビームが清浄な固体表面に導かれて再進入する現象はよく研究されています。高エネルギー（5〜300 keV）eビームが固体表面に到達すると、二次電子、後方散乱電子、オージェ電子などが生成されます。また、照射下の原子励起、「ノックオン効果」による表面原子の除去、局所結晶構造の破壊による無秩序や欠陥の誘発も起こります[29,30]。これら電子-固体相互作用に加え、eビーム照射下の試料の局所温度上昇も引き起こされます。

一般に、局所温度上昇はeビームの運動エネルギーが照射対象に変換されることで生じます。先行研究では、高強度eビーム（HIEB）下の局所温度が非常に高くなることが示されています。TEM内のHIEBはナノホールの穿孔、ナノワイヤ（NW）のナノブリッジ切断、2本のNWを溶接して接合形成が可能です[8]。慎重な操作で、連続カーボン薄膜から単原子鎖カーボンブリッジを作製することもできます[9]。eビームをインシチュエネルギー源として、多層[Mg-B]_n「超格子」膜から超伝導MgB₂相を得ることもできます[5-7]。

しかし、「eビームが誘起する正確な局所温度は何か？」は議論の的となっています[31,32]。技術的に、TEMやSEMで集束eビームが誘起する局所温度を直接測定するのは困難です。いくつかの試みがなされてきました。例えば、レジスト膜表面のeビーム照射下温度プロファイルをサブミクロン薄膜熱電対（TFTC）で測定[33]。走査透過電子顕微鏡（STEM）と電子エネルギー損失分光（EELS）でナノメートル空間分解能の局所温度プロファイル取得[33]。TEMで電子エネルギー損失・獲得分光を組み合わせたナノスケール環境での直接温度測定[34]。平行ビーム電子回折法で、熱膨張による散乱角変化からTEM内局所温度を間接測定[35]。TEMと金属島の固液相転移を利用し、赤外線イメージングベースの熱顕微鏡の限界を超えるナノスケール熱画像取得[36]。この手法で、単層カーボンナノチューブによる窒化シリコン基板のリモートジュール加熱メカニズムを発見[37]。さらに、金属-絶縁体転移ベースのマイクロサーモメーターで、eビーム加熱の定量的評価を詳細に行うことも可能になりました[38]。

しかしこれらの試みは低温域にのみ適用可能でした。本研究では、照射前後の材料構造変化の解析、および独自開発したデバイスと測定技術[39,40]による局所温度直接測定により、TEMとSEMでのインシチュ実験で6桁の温度範囲におけるナノスケールeビーム加熱効果を解析しました。10³ K以上の温度では、半導体・金属ナノワイヤや金属薄膜ナノストライプの形態変化からeビーム下の局所温度を推定。10³ K以下〜1 K未満では、フリースタンディングSi₃N₄膜上に作製したマイクロ/ナノTFTCデバイスでeビーム下の局所温度を測定。eビーム入射強度に対する局所最高温度の全スペクトルは、eビームプロセスを伴う新規応用への貴重な参照となり得ます。

実験詳細

本研究で用いたSiナノワイヤ（NW）は、化学気相成長（CVD）法で作製[8]。Cu NW、Au NW、Ag NWは、多孔質陽極酸化アルミナ基板上で電気化学析出法により作製[41]。

Pt-Cr薄膜熱電対は、標準的なクリーンルーム手順と薄膜堆積技術で作製[40]。Cr薄膜はマグネトロンスパッタリングシステム（PVD75、Kurt J. Lesker、米国）でArガス中に堆積。リフトオフプロセスでCrパターンを形成し、Crマーカーに合わせてPtパターンを同条件で作製。Pt層の密着層として3 nm厚のCrを事前堆積。Pt-Cr TFTCアレイでは、PtとCr薄膜厚をそれぞれ90 nm、50 nmとしてステッププロファイラで測定。4インチウェーハ上に16個の同一ダイを4×4アレイで設計。各ダイは16 mm×16 mmで、1個のTFTCアレイデバイスで構成。各TFTCアレイは24個のTFTCで構成され、接合サイズは2.0×2.5 μm²〜8.0×8.5 μm²の範囲。TFTC抵抗値は0.7〜75.6 kΩ（デジタルマルチメータ2400、Keithleyで測定）。TFTC熱電力は自作プラットフォームで15.0±0.3 μV/Kに校正。

フリースタンディングSi₃N₄窓上の薄膜マイクロデバイス（Si(100)基板上）では、低圧CVD（LPCVD）法でSi(100)ウェーハ両面に400 nm厚の窒化シリコン層を堆積、優れた機械的特性を確認。表面側TFTCデバイス作製後、裏面に正方形エッチング窓をパターニング・エッチング、ウェットエッチングで裏面からSiウェーハを貫通エッチングし、事前パターニングされたTFTCアレイを持つフリースタンディングSi₃N₄薄膜窓を形成。SEM内での熱測定用。

集束イオンビーム（FIB）加工実験は、FIB/SEMデュアルビーム820システムで実施。TFTC接合サイズを5.0×5.0 μm²から1.0×1.0 μm²に縮小。ビーム電流12 pA、加速電圧30 kVのGa⁺イオンビームを使用。

Mg/B薄膜のインシチュアニーリング実験では、市販マグネシウムスラグ（99.99%）とホウ素（99.5%）を蒸発源としてMg-B多層膜を堆積。堆積室ベース真空度約5.0×10⁻⁶ Pa。15 nm厚Mg層を第1層として、Balzers UTT 400超高真空（UHV）コーターで6H-SiC(0001)基板上に室温で電子ビーム蒸着。その後10 nm B層を堆積。MgとB層を基板上で交互に堆積し、[B(10 nm)/Mg(15 nm)]_N=4の多層構造前駆体膜をSiC基板上に形成。Mg-B多層膜総厚は100 nm、石英発振子でインシチュ監視。Mg:B厚み比=3:2（15 nm:10 nm=3:2）でMg:B=1:2組成を満たす。最上層10 nm厚B層をキャップ層として、アニーリング中のMg損失をある程度抑制。前駆体膜をEBW-6電子ビーム溶接機で真空度5.0×10⁻³ Pa下でアニーリング。アニーリング用eビーム加速電圧40 kV、ビーム電流3 mA。eビーム径1.40 cm、アニーリング時間0.1〜1.0秒。

TEMでのHIEB実験は、200 kV Jeol 2010F電界放出型TEMで実施。eビーム電流はファラデーカップで約5 nAと測定。eビーム径0.5〜1.0 nmで、試料上に公称電流密度（0.6〜2.5）×10⁶ A/cm²を得ました。TEM試料はレースカーボングリッド上にNWエタノール懸濁液から調製。NWのパターニングと溶接手順は文献[9]に従いました。SEM実験はEBW-3H真空電子ビーム溶接機と電界放出型SEM（FEI QUANTA 600F）で実施。SEM真空室内のデバイスと室外測定機器間の複雑な配線・接続を特別設計・実現。自作多重化器とKeithley 2182Aナノボルテメータで、SEM内の異なるスポットサイズ（1〜7、a.u.）と加速電圧（2〜30 keV）でのeビーム照射下のTFTC微弱電圧信号出力を測定[39]。

結果

まず、TEM内ナノスケールeビームが被照射面に誘起し得る局所温度の上限値T_maxを調査しました。数十の実験的証拠が、HIEB照射下で固体NW表面層の原子が瞬時に気化することを示しており[8,42]、対応するT_max値が被照射材料の気化温度より高いことを示唆しています。図1は、操作電圧200 kV、eビーム電流5 nAのTEM（Jeol 2010F）で得られた典型的結果です。eビームは0.5〜1.0 nm径に集束され、その強度は60 nm径Si NWに1 nm径ホールを1秒未満で穿孔するのに十分でした。図1aは元のSi NWで、傾斜操作の参照として平行に25 nm Au NWが位置しています。図1bは、ナノスケールeビームで1、2、3、4、5、6、7、8秒照射して作製したSi NW上の8つのナノホールを示します。ホールはすべて同程度の直径（約1.0 nm）です。図1c、dは、同一Si NWをインシチュでそれぞれ10.0°、20.0°傾斜させた後のホール側面図です。0.5〜1.0 nm径eビームで1秒照射すると、Si NWを貫通するホールが形成されます。照射時間を1〜8秒に増やすと、前面開口と底面開口の両方が拡大しますが、貫通ホールの中央領域は同様の1 nm径を保ち、上面図（図1b）では変化がないように見えます。

200 kV TEM内、電流5 nA、0.5〜1.0 nm径HIEBで1〜8秒かけて60 nm径単結晶Si NWに穿孔した8つの1 nmホールのTEM形態画像。a 元のSi NWと25 nm径Au NW（画像では黒く見える）。b 8つのナノホール作製後の画像。c,d インシチュでそれぞれ10.0°、20.0°傾斜させた同一試料の画像。

図1が示す事実は、1 nm径HIEBの焦点局所領域下のSi原子が完全に気化したことです。同様に、この1 nm径HIEBはAu NWにもホールを穿孔可能です[8]。論理的結論として、局所温度は材料の沸点、ここではSiまたはAuより高いはずです。表1に示すように、沸点はSiで3173 K、Auで3081 Kです。両ケースとも、HIEB下の局所温度は3000 K超です。先行研究ではナノ材料の融点はバルクよりわずかに低いことが示されています[43-45]が、20〜100 nmサイズではこの融点低下は顕著ではないと予想されます。

ここでは局所温度が高すぎて、実温度を直接測定できる手法はありません。接触熱センサーでは、局所温度がセンサーの融点や沸点を超えます。非接触発光法では、局所領域サイズが光ファイバーには小さすぎ、プロセス全体が速すぎて信頼性のある光学測定ができません。

推定される3000 K超の高局所温度は議論を呼ぶ可能性があります。図1の8ナノホールでの局所Si原子除去が、熱的加熱による気化ではなく「ノックオン効果」によるものだと主張する向きもあるでしょう。もしHIEMでのナノホール穿孔が真にノックオン効果なら、ビーム径を拡大してHIEMフラックスを低減すれば、長い時間スケールで表面原子除去が継続観察されるはずです。しかし観察されたのは、ビーム強度に閾値があり、それより低いとSi NW、Au NW等での穿孔プロセスが実行できないことでした[8]。200 kV TEMの電子1個あたり運動エネルギーは約10⁻¹⁴ Jで、Si原子1個あたり結合エネルギーより3桁大きいため、気化とノックオン効果は「穿孔」プロセスで相乗的に働きます。したがって、公称局所温度を局所粒子（ここではSi原子）の平均運動エネルギーに比例するパラメータと定義すれば、8ホール領域の公称局所温度は真にSiの沸点を超えていました。

先行研究では、ビーム電流密度10^3-5 A/cm²範囲で、TEM内eビームを用いてフリースタンディングNW（Au NW、Cu NW等）に数分で局所融解を導入可能と報告されています[8]。観察された融解効果は、これら金属表面の局所温度が1000〜2000 K範囲にあったことを明確に示しています（表1参照）。

本研究では、ビーム強度が十分高く照射時間が数分続く場合、SEM内eビームでもSi上堆積PtとCr薄膜に局所融解効果を誘起できることを観察しました（図2典型例）。同じ試料をSEM（図2a）と原子間力顕微鏡（AFM、図2b）で撮像した照射後画像から、2つのPt-Cr TFTC接合領域にホールと突起が見られます（赤矢印で強調）。CrとPtの融点はそれぞれ2130 Kと2045 Kです。実験結果は、eビーム照射下の表面局所温度がこれら金属の融点（約2000 K）を超えることを示唆しています[46]。融解ホールから数μm離れた接合エッジに生じた突起は、PtとCr原子の拡散と蓄積によるものと推測されます。しかし、同じPt-Cr TFTCセンサーで照射下のリアルタイム局所温度値を取得することはできませんでした。2000 Kの局所温度上昇ではなく、100 K未満の増分しか測定できませんでした。この大きな差は、厚いSi基板の熱放散とTFTCセンサーの大きなサイズが原因と考えられます（後で議論）。

SEMで観察された局所融解効果。a Pt-Cr TFTCアレイ試料のSEM画像。2つのホール（赤矢印）が2つのPt-Cr TFTCセンサー接合領域でeビーム照射により形成。b 同一2接合のAFM画像、2つのホールの詳細な3D情報を表示。c 400 nm厚フリースタンディングSi₃N₄薄膜窓上に作製した4つのPd-Cr TFTCセンサー。窓左側の2つのTFTC（白矢印）が集束785 nmレーザーで焼損。d レーザー焼損時のPd-Cr TFTC出力ピーク。

高温測定におけるデバイス信頼性の観点から、熱放散を相殺できる高エネルギーレーザーを用いた参照実験を提供しました。図2cは、400 nm厚フリースタンディングSi₃N₄薄膜窓上に作製したPd-Cr TFTCデバイスを示します。Pt-Cr TFTCと同プロセスパラメータで作製したPd-Cr TFTCを、医療用レーザー測定に我々のチームが使用し、有意な結果を得たため、このタイプデバイスの高温信頼性を確認するために参照しています[47]。出力79 mW、波長785 nmのレーザーを焦点で2秒照射すると、2つのPd-Cr接合が焼損しました（白矢印）。同時にデバイスは約50 mVの出力ピークを示しました。室温校正結果（約20 μV/K）を用いると、これは約2400 Kの公称ピーク温度を表します（図2d）。しかし2400 KはPd膜の融点1825 Kより高く、この誤差は高温でのPdとCrのゼーベック係数変化に起因すると考えられます。それでも、Si₃N₄薄膜窓上のTFTCセンサーが、金属ストライプの融点に近い値、すなわち1800 Kまでの局所温度測定に適用可能であることを示しています。

SEMでの局所温度上限T_maxも、[Mg-B]_N多層薄膜のアニーリング実験で明らかになりました。結果は、高強度eビームが非晶質[Mg-B]_N多層薄膜に1秒以内で相転移を誘起し、非晶質多層が部分的にMgB₂超伝導相に転移することを示しました[5-7]。図3と表2に典型的結果を示します。前駆体膜は[B(10 nm)/Mg(15 nm)]_N=4で、総厚100 nmで調製。アニーリング用eビーム加速電圧は40 kV、ビーム電流はそれぞれ9.9 mA、10.7 mA、12.8 mA。試料のSEM画像から、異なるアニーリング電流で膜表面粗さが異なることがわかります（図3）。10×10 μm²試料領域でのRMS粗さは、それぞれ3.11 nm、3.56 nm、7.53 nmと測定されました。これら試料の超伝導転移温度T_cはそれぞれ35.1 K、35.8 K、36.3 Kでした（表2）。これはアニーリング温度がMg蒸発、B層への拡散、Bとの反応速度にとって重要であることを示唆します。より大きな電流はより高いアニーリング温度をもたらし、より十分な反応を導きます。MgB₂相図によれば、超伝導MgB₂形成のための相転移に必要な最低温度は900〜1000 Kです。したがって、eビームは900〜1000 K、あるいはそれ以上の局所温度を誘起したことになります。この結果は図2の結果と整合的です。

SiC基板上の[B(10 nm)/Mg(15 nm)]_N=4多層膜のSEM顕微写真。SEM内HIEBでアニーリング電流a 0 mA、b 9.9 mA、c 10.7 mA、d 12.8 mAでアニーリング。

入射eビーム強度をさらに下げるか、照射時間を短くすると、eビームは照射下表面で測定可能な局所加熱効果を引き起こします。図4に典型的測定結果を示します。図4aは本研究で開発した4種類のTFTCアレイ試料の1つの光学画像です。400-μm厚SiO₂/Si(100)基板上に作製されたこのデバイスは、24個の同一Pt-Cr TFTCで構成されます。24接合は各面積5.0×5.0 μm²で、4列に配置され、画像中央で「十字」パターンを形成。図4bはデバイス中心のSEM画像で、明るいストライプがPt、暗いストライプがCrを示します。

Si上TFTC試料の画像と測定結果。a 接合サイズ5.0×5.0 μm²のTFTCアレイ光学画像。b デバイス中心のSEM画像、24センサー接合を表示。c 異なる加速電圧とビーム電流でのeビーム照射下TFTCによる局所温度上昇測定結果。

図4cに測定データをプロット。異なるTFTCセンサーから、加速電圧10、15、20、25 kV、ビーム電流増加条件下で取得。ビームスポット径は1 μm固定、測定時間30秒固定。校正実験でPt-Cr TFTC平均感度は15.00±0.29 μV/K（相対標準偏差1.9%）。局所温度上昇が入射eビーム電流に比例して直線的に増加することがわかります。これは線形表面加熱効果、すなわち局所被照射面（ここではTFTC接合）に変換される加熱電力が入射eビーム電子フラックスに比例することを示します。測定誤差内では、加熱電力は加速電圧にも比例します。しかし後述するように、測定データはeビーム中心での正確な局所温度上昇よりはるかに低い値でした。

考察

ナノスケールeビーム下での局所温度の集中分布

NWをナノスケールeビームで照射すると、中心領域の温度が他領域よりはるかに高くなることに気づきました。図5aは、TEM内HIEBで4つのナノホールを穿孔した単結晶Si NWを示します。左側2ホール（青矢印）は直径1.2〜1.5 nmの浅いホールで、NWを貫通していません。右側2ホール（赤矢印）は貫通ホールで、直径2.5 nmと4.0 nmです。ホール周囲のナノリング領域が非晶質構造を示すのに対し、NWの残り部分は元の結晶構造を保持しています。例えば、2つの隣接ホール間の中央領域はホールエッジからわずか2〜4 nmしか離れていませんが、2方向に明確な結晶周期を示しています。

ナノスケールeビーム照射下の局所温度分布。a TEM内HIEBで4ナノホール穿孔された単結晶Si NW。2浅いホール（青矢印）、2貫通ホール（赤矢印）。b 推定T(r)関数：中心点からの距離に対する局所温度。

この現象は、ナノeビーム下では照射中心が最高温度を持ち、この中心から離れると局所温度が急激に低下することを示唆します。図5bはこの仮定を模式的に示します：T(r)関数はデルタ関数に類似し、Tは局所温度、rはeビーム中心点からの距離です。eビーム径が増大すると、T(r)曲線の中間に飽和領域（プラトー）が現れ、さらにビーム径が増大するとこのプラトーの飽和領域が拡大すると考えられます。

上記の局所温度分布仮定は、図4aに典型的に示したTEM観察に加え、弱いeビーム下でのSEM内TFTCアレイを用いて定性的に検証されました。図6aはSiウェーハ上に作製したPt-Cr TFTCアレイの表面側SEM画像です。図6bはユニークな測定結果を示します。eビームを1 μmビームサイズに集束し、その焦点を各Pt-Cr TFTCセンサーのPtまたはCrストライプ上でインシチュ移動させる条件でデータを取得。焦点からTFTC接合領域までの距離を慎重に測定。この実験設定では、焦点の局所温度はほぼ同一と仮定し、距離変化に伴う測定データの顕著な差を観察。結果、接合領域から1.5 mm離れると、焦点eビームによる熱効果はほぼ無視できるレベルになりました。

TFTCアレイとその測定結果。a Si₃N₄/Si(100)/Si₃N₄ウェーハ表面側Pt-Cr TFTCアレイ試料のSEM画像。デバイス中央のTFTCアレイは24個のTFTCで構成、接合サイズは2.0×2.5〜8.0×8.5 μm²。b 1 μm径に集束したeビームを、TFTCの2金属薄膜ストライプ（PtとCr）上の特定スポットに照射し、Pt-Cr接合領域までの距離を変えたときの1個TFTCセンサー測定出力。

センサーサイズが測定結果に与える影響

TFTCの接合サイズが測定結果に重要な影響を与えることがわかりました。24個のPt-Cr TFTCを持つSi上では、元の接合サイズは5.0×5.0 μm²でした。集束イオンビーム（FIB）技術で一部接合を1.0×1.0 μm²の小さな接合サイズに加工しました（図7a、b）。同一eビーム照射下で、1.0×1.0 μm²小接合TFTCからの出力は、5.0×5.0 μm²接合TFTCよりはるかに高かったです（図7c）。例えば、加速電圧15 kV、ビーム電流113.3 nAのeビーム照射下で、5.0×5.0 μm²接合TFTCは局所温度上昇35.0 Kを測定。同条件で1.0×1.0 μm²接合TFTCは161.4 K上昇を測定、5倍の増強。これはナノ〜マイクロスケールeビーム下のピーク表面温度が非常に小さな領域に局在化していることを再確認させます。

TFTCアレイSEM画像と測定結果。a 厚Siウェーハ上Pt-Cr TFTCアレイ、同一元接合サイズ5.0×5.0 μm²。1接合（黄破線枠で強調）をFIBで1.0×1.0 μm²に加工。b （a）のFIB加工接合領域SEM画像。c 同一eビーム照射下での元TFTCと小接合TFTC測定出力。

フリースタンディングSi₃N₄窓が測定結果に与える影響

TFTCセンサーの基板は、ナノ〜マイクロスケールeビーム照射下の被照射物表面最高局所温度に重要な役割を果たします。基板が厚い場合、基板を通じた熱放散が被照射面での局所熱蓄積よりはるかに大きくなる可能性があります。結果として、測定局所温度は入射eビームが誘起し得るT_maxよりはるかに低くなる可能性があります。

一般に、入射ナノ〜マイクロスケールeビームは、被照射対象表面に熱量Qを生成します。これはQ=P·Δt·γで記述できます。P·は入射運動エネルギー出力、Δtは時間継続、γは変換比です。相対論的効果を無視すると、概ねP·Δt·γ=I·V·Δt·γとなります。Iはビーム電流、Vは加速電圧です。一部熱は基板、TFTCリード、放射を通じて放散されると予想されます。残りがセンサーで測定可能な局所表面温度上昇を引き起こします。すなわち、Q=Q_基板+Q_リード+Q_放射+Q_センサー、Q_センサー=C·ΔT+λ。Q_基板、Q_リード、Q_放射はそれぞれ基板、センサーリード、放射効果を通じた熱放散。Q_センサーはセンサーで測定された残り熱、Cはセンサー接合熱容量、ΔTはTFTC冷端基準での局所温度上昇、λは相転移潜熱です。先行研究で、同一eビーム照射下で、フリースタンディングSi₃N₄窓上TFTCセンサーからの測定出力が、厚Siウェーハ上同一センサーより10〜30倍大きいことを示しました[40]。この増強係数は、Q_基板がQ_センサーよりはるかに大きいことを示しています。

変換比γ（一部文献では熱効率値と呼ばれる）は平均運動エネルギーに大きく依存することがわかりました。加速電圧70 kV溶接用eビームのγは0.33〜0.48範囲で、溶接形状との相関はほとんどないと報告されています[48]。低エネルギー高電流パルス電子ビーム（LEHCPEB）照射下で、鋼表面に均質層が形成され、耐食性が劇的に向上することが実験で示されています[49]。しかし本研究のTEM実験では、γ値は1より数桁小さい極めて低い値でした。その基礎物理はさらなる調査が必要です。

本研究の結果と考察を図8にまとめます。TEMまたはSEM内高強度eビーム照射から得られた実験結果は互いに整合的でした。局所表面T_maxが1800〜2000 K以上達成可能であることは、Au NW、Cu NW、Pt、Cr薄膜ストライプで観察された局所融解現象から、TEMとSEM両方で明らかになりました。TEMでは、本研究で調査したナノ材料が自然にフリースタンディングであるため、Si NWとAu NWでのナノ穿孔実験観察から、T_maxが3000 K超と推定されました。局所気化効果が1 nm径eビームで数秒で誘起されました。

ナノ/マイクロスケールeビーム照射下の公称局所温度の全体像を示す図解。灰色楕円は厚Siウェーハ上の小・大TFTC比較。黄色楕円は厚Siウェーハ上TFTCとフリースタンディングSi₃N₄薄膜窓上TFTC比較。T>1500 Kのデータ点は形態や相変化からの推定値。

フリースタンディングSi₃N₄薄膜窓上TFTCが感度を10〜30倍向上させ、1 μm幅TFTCセンサーが5 μm幅TFTCより5倍高感度であることを示しました。これは厚基板と幅広リードが大量の局所熱を放散するためです。ナノ・マイクロスケールでの精密な局所表面温度測定には、理想的にはTFTCセンサーを可能な限り小さくし、フリースタンディングSi₃N₄薄膜窓やパリレン層などの熱絶縁層上に作製すべきです。

結論

要約すると、ナノ〜マイクロスケールeビーム照射下の局所表面温度測定・推定のための複数アプローチを調査しました。10^5-6 A/cm²のeビームはSiとAuを数秒で局所気化させ、3000 K超の温度を示します。10^3-4 A/cm²強度のeビームは、Cr、Pt、Pd薄膜ストライプ、Au・Cuナノワイヤの局所融解、Mg-B薄膜の相転移を引き起こし、局所温度1000〜2000 Kを示します。フリースタンディングSi₃N₄窓上TFTCアレイが、ピーク温度1500 K以上を検出可能で良好に機能することを実証。表面形態解析、電気測定、TFTCセンサーを組み合わせることで、広範囲の局所温度推定が可能になりました。また、eビーム下の表面温度分布、厚基板の熱放散、eビーム高運動エネルギーから表面熱への小さな変換比について議論しました。

これらの結果はeビーム応用に有益で、1500〜3000 K高温域における新規センシング技術と評価手法開発への貴重な手がかりを提供する可能性があります。