先進DC誘電センサーによる複合材生産のリアルタイム監視

メーカーが複合部品生産でコスト削減と生産速度向上を同時に求める中、成形プロセス内部をリアルタイムで見え、レジン流動、粘度、温度、圧力、Tg/硬化度を監視する能力が差別化要因になっている。Synthesites（ベルギー、ウックル）がこの能力を開発。ドイツ航空宇宙センター（DLR、シュターデ）とNational Composites Centre（NCC、英国ブリストル）の報告結果によると、この技術はサイクルタイムを最大50%削減する可能性があり、汎用材料研究に基づく保守的な時間ではなく、レジンと部品ごとのTgと硬化度に基づく硬化判断が可能。これはまさにComposites 4.0生産への進展で、センサーデータを使ってプロセスと設備を制御し、シミュレーションと設計も改善する。

OPTO-LightプロジェクトでSynthesitesを最初に報じた（「熱可塑性オーバーモールド熱硬化性、2分サイクル、1セル」）。実は、OPTO-Lightでレーザーアブレーション表面なしで熱可塑性と熱硬化性を接合できたのは、圧力、温度、直流抵抗率（DCR）、誘電分析（DEA）のインモールドセンサーを使用したから。DCRセンサーはSynthesites供給、DEAセンサーはNetzsch（ドイツ、ゼルブ）供給。両方ともレジンの電気的特性を測定する誘電センサー。これら技術の歴史と違いを以下で説明。

Synthesitesが多様な商用顧客と開発した技術は印象的で、風力ブレードの工業生産と、現在Airbus 220と呼ばれるCシリーズのレジンインフュージョン翼での実績を含む。また、オートクレーブ硬化プリプレグ、レジンインフュージョン、高圧レジン移行成形（HP-RTM）など多様な材料とプロセスで実証済み。

DEAの歴史とAC vs DCセンサー

「硬化監視のアイデアはかなり古いです」とSynthesitesディレクターDr. Nikos Pantelelis氏説明。「1980年代には、誘電センシング手法が光ファイバーなど他手法より成熟していると考えられていました。MIT（マサチューセッツ工科大学）が取り組み、生産実装を試みました。この技術がNetzschが買収し今日使用しているものです。」

Synthesitesは2008年設立。「当社は交流ではなく直流を使用する電気センサーでゼロから技術を開発しました」とPantelelis氏。「従来のAC誘電センサーの欠点は、レジンを周波数範囲で励起し、様々な信号のインピーダンス応答を測定する必要があること。このデータ処理が困難なだけでなく、レジンが液体から固体に変わるにつれ、正しい情報を得るために異なる信号周波数に焦点を当てる必要があります。」

Pantelelis氏によると、Synthesites DCセンサーは非常に低い伝導率と高い抵抗率を測定可能で、「レジンの硬化中の変化を測定するために必要です。」従来のDEAを単一周波数のみで使用してシンプルにしても正確なデータは得られないと主張。「当社は複数周波数ではなく単純に定電圧を印加します。欠点はこのアプローチが非常に狭く、レジン硬化のような非常に特定の用途には適するが、すべてには適さないこと。しかし、当社装置の性能を従来DEAと比較すると、低温でも硬化全範囲を測定できます。複合材以外の計器・サービスを供給する企業は、調整パラメータが限られるため当社アプローチを好ましく思いません。」

これはSynthesitesにとって問題ではない。複合材に特化してターゲットを絞っているから。「当社アプローチは、熱硬化性、RTM、プリプレグ、Eliumのような反応性熱可塑性を含む幅広い複合材レジンとプロセスでうまく機能します。」（EliumはArkema（フランス、コロンブ）の低粘度熱可塑性で、レジンインフュージョンで処理可能。）

1960年代にDCを使用したDEAが知られていたなら、なぜ1980年代以降ACセンサーが主流だったのか？「30年前、DCセンサーを使用したDEA技術はそれほど発展していませんでした」とPantelelis氏指摘。「しかし当社は産業生産向けに非常に滑らかで正確な測定を提供するようアプローチを前進させました。GE Aviation（米国ミシシッピ州ベイツビルとエリスビル）やBombardierのような、液体レジン成形で大型部品を処理する顧客と実証・継続開発してきました。当社システムは風力ブレード生産で毎日使用され、オートクレーブ硬化プリプレグラミネートの工業生産能力も実証済み。」

プロセス制御

Pantelelis氏がSynthesites DCセンサーを、複合材加工と硬化を監視する統合システムの一部分として説明。「抵抗と温度を直接測定し、オンライン粘度、ゲル化度、硬化度を計算。耐久性あるインモールドセンサーに加え、ゲートセンサー、レジン入口/出口/供給ライン用インラインセンサー、部品用使い捨てセンサーも用意。必要な場所でのみセンサーを使用。」

温度センサーは白金抵抗温度検出器（RTD）で、熱電対より高精度（0.1℃以内）で、熱電対で起こりうる測定ドリフトに対し数年間の安定性を提供。RTDは多くの産業用途で標準装備。ゲートセンサー（プロセス制御図参照）はバイナリで、レジン流動をオン/オフで報告、粘度報告版もある。Synthesitesはカーボンファイバーとのガルバニック腐食リスクなしで使用可能なセンサー、バッグ経由使用可能センサー、金型形状に合わせた成形インモールドセンサーを開発。

次のコンポーネントはOPTIFLOWとOPTIMOLDデータ取得ユニット。OPTIFLOWは液体複合材成形でのレジン到達と温度のインシチュリアルタイム監視を提供。レジン流動を検証・記録し、レジン浸透中の生産偏差を特定可能。OPTIMOLDは温度とレジン抵抗測定を使用して計算し、混合比、化学的経年、粘度、Tg、硬化度などレジン状態を監視。プリプレグと液体成形プロセス両方で使用可能。

OPTIFLOWとOPTIMOLDユニットはOPTIVIEWソフトウェアで制御。「このソフトウェアはデータ取得と保存を提供し、装置とともに無償提供されます」とPantelelis氏。「さらに高度なOnline Resin State（ORS）ソフトウェアもオプションで購入可能。入力を収集し、オンライン計算を行い、インテリジェントプロセス制御へ出力を送信。」

OPTIFLOWとOPTIMOLD両システムは、センサー接続と測定値が範囲内かを継続的にチェック。「これらセンサーをプロセス制御に頼るなら、センサーが動作していないか測定値が規定限界外ならシステムがアラームを出すことが不可欠です」とPantelelis氏。両システムはプロセス装置制御用リレー出力も装備。例えば、供給ラインバルブをレジン到達データで開閉、加熱/冷却装置をレジン粘度ベースで管理。「圧力センサー出力をOPTIMOLDに入力できます」とPantelelis氏。「これにより粘度データベースで金型内圧力を制御可能。」

測定と典型データ曲線

以下のスクリーンショットは、NCC（英国ブリストル）での高圧圧縮RTM（HP-CRTM）試験でのOPTIMOLD測定値。最初のセットは単純な115℃試験で、レジン電気抵抗と温度のリアルタイム測定がORSソフトウェアで推定粘度とTgに変換される様子を示す。

以下のグラフでは、電気抵抗と温度（上部グラフ）が110℃（左）と120℃（右）で記録。抵抗（R）と温度（T）読み取り下に、110℃（左）と120℃（右）での計算粘度とTgグラフ。これら測定は上部金型半分の2つのOPTIMOLDセンサー（Sn.1とSn.2、下部写真）から、キャビティ圧力は2つのKistler 6162A圧力センサー（Sn.3とSn.4）で記録。

インモールドセンサー、プレス、射出装置のすべての記録データを単一ログファイルにまとめ、製造された各コンポーネントの製造プロセス詳細像を取得可能。

硬化時間短縮

「リアルタイムでTgが見えるため、メーカーが硬化サイクル停止を判断でき、必要以上に長いレガシーサイクルを待つ必要がなく、硬化時間を30%以上短縮する可能性があります」とPantelelis氏説明。「例えば、RTM6のレガシーサイクルは180℃で2時間の完全硬化。特定形状では70分まで短縮可能であることを確認しています。」

目標は硬化完了でプロセス停止？「完全硬化ではなく、各コンポーネントが必要とする硬化レベル達成が鍵です」とPantelelis氏。「完全硬化には時間がかかりすぎます。重要なのは十分な硬化に達したことを確認できること。風力ブレードメーカーは目標Tgを持っています。それに達したら冷却開始できます。したがって必要なのは、リアルタイムで非常に正確なTg測定を提供するセンサーです。」

SynthesitesはHutchinson（フランス、パリ）と実証プロジェクトを完了、ガラス繊維/エポキシRTMで自動車サスペンションブレードを製造、EU資金ECOMISEプロジェクト（次世代複合材製造をインシチュ構造評価とプロセス調整で実現、2013-2016）。このプロジェクト目標はリアルタイムプロセス監視ベースのRTMサイクル最適化：

• 最初の加熱ランプはセンサーベースのレジン浸透完了でトリガー
• 2番目の加熱ランプはTg計算ベースの硬化完了でトリガー
• 冷却はTg計算ベースのポストキュア完了でトリガー

Synthesitesシステムは、硬化用インモールドセンサー2個（CS1、CS2）、レジン流動/温度用インモールドセンサー1個（Flow Sensor 1）、レジン流動/温度用使い捨てセンサー8個（テスト部品埋め込み4個、工具表面取り付け4個）で構成。

「OPTIMOLDとOPTIFLOWユニットはイーサネットで接続可能で、すべてのセンサーを1つのOptiviewセッションで記録できます」とPantelelis氏説明。「したがってCS1とCS2は2つのOPTIMOLDユニットに、インモールド流動センサー1と8個の使い捨て流動センサーは3つのOPTIFLOWユニットに接続。」

このセンサー、OPTIMOLD/OPTIFLOWデータ取得ユニット、OPTIVIEW/ORSソフトウェアシステムをRTM成形試験に適用し、レジン射出/浸透、2つのTg目標など各プロセス段階の目標を設定。「これはUD繊維とHuntsmanエポキシレジンを使用した厚肉部品でした」とPantelelis氏。「この場合、UDプライは通常密に詰まっておりレジン浸透に課題を生むため、フローワイヤーセンサーでUDプライ内の流動をチェックしました。」

このプロセス制御システムを使用し、HutchinsonでのECOMISEプロジェクトは硬化サイクルを30%以上短縮達成。

キャリブレーション

オンラインTg監視にはキャリブレーションが必要。OPTIMOLDユニット経由でセンサーから測定値収集すると、ORSソフトウェアがその特定レジンのキャリブレーションに基づき粘度とTgに変換。「このキャリブレーションは、ORSソフトウェアが計算に使用する相関を提供するため、処理前に行う作業です」とPantelelis氏説明。「レオメーターでレジンを置き、温度と粘度を測定してキャリブレーション。適切な公式を適用し、対応する抵抗とTgを計算。顧客の規格に基づきレジンのキャリブレーションを開発し、レジンの様々な硬化サイクルを研究。このキャリブレーションデータは、そのレジン処理時にORSソフトウェアで使用されます。」

ORSソフトウェアのリアルタイムTg計算精度は、風力ブレードメーカーCarbon Rotec Composite Technology（ドイツ、レムヴェルダー）での試験で示された。ORSソフトウェアでオンライン計算されたTgと、脱型直後に示差走査熱量計（DSC）で測定されたTgを比較。等温処理で平均差1.61℃、非等温処理で2.15℃。「この精度は他の顧客とのプライベートプロジェクトでも繰り返し示されています」とPantelelis氏。

産業生産への前進

このセンサー・データ駆動プロセス制御は、完全自動化・インテリジェントなComposites 4.0製造への大きな一歩。ECOMISEとNCCブリストルで実証済みだが、日常生産ではまだ使用されていない。「センサーでTgを見て冷却開始するアイデアは確かに風力ブレード製造で始まっています」とPantelelis氏報告。「しかし完全自動化には至っていません。目標Tg到達でシステムがアラームを出し、オペレーターが硬化サイクルを停止。自動化はシンプルで、メーカーがパイロットフェーズでシステム精度を検証すれば完了します。」

「この目標に向け、生産オペレーターが自動プロセスを監視する新ワークステーションを開発しました。彼側からの入力不要」と続ける。「風力タービンブレード製造で、レジンと接着剤硬化中に単一ワークステーションを使用すると、品質犠牲なしでサイクルタイムを少なくとも2-3時間短縮できることを確認しています。」

Bombardier Belfast（現Spirit AeroSystems）はCシリーズ（現Airbus A220）用レジンインフュージョン複合翼生産でSynthesites装置を使用しているが、プロセス制御は自動化されていない。しかしSynthesitesはBombardierともECOMISEで協働し、その開発が継承されている。重要な成果の一つは、オートクレーブ壁を貫通するセンサー。2013年ブログ「Cシリーズ複合翼」で説明：

Bombardierは、21.3m長×5.6m径オートクレーブに積層配置後にレジン注入、温度と圧力を低粘度・ウェットアウトに必要なレベルで維持…Cytec 890は80℃で注入可能…レジン注入完了後、オートクレーブ内で正圧を印加し、硬化時に工具要素が閉じ、ウェットラミネートを圧密、余剰レジンをレジン入口から特別に設計されたレジンダンプへ排出。

「多くの商業航空宇宙メーカーと同様、品質確保とレート向上に関心があります」とPantelelis氏説明。以下のレイアウトとECOMISE結果は実証機用で商用部品ではない。2つのOPTIMOLDユニットに2個インモールド硬化センサー、3つのOPTIFLOWユニットに4個インモールド流動センサーと4個インライン真空ラインセンサー使用。「OPTIFLOWは最大4個のレジン到達と4個の温度/抵抗センサーを監視可能」とPantelelis氏。「実証目標は完全達成。センサー、配線、システムが最も厳しい航空宇宙仕様下で問題なく動作することを実証。レジン到達測定が流動シミュレーションと大きく異なることが興味深かった。またオンラインTg監視により、その実証機で採用された硬化サイクルが大幅に短縮可能だったことも示されました。」

「現在、ボンドライン監視システムを開発中です」とPantelelis氏。「主に風力タービンブレード生産向けですが、最終的にはあらゆる接着プロセス向け。現在風力タービン業界がコスト削減を目指して非常に忙しいですが、航空宇宙セクターからも液体複合材成形への移行で量産を目指す動きで、より多くの関心が寄せられています。メーカーは成形中に実際に何が起きているか、プロセスをどう安定化・最適化できるかについて、より深い洞察を求めています。」

ECOMISEとRecotransプロジェクトは、欧州連合FP7とHorizon 2020研究イノベーションプログラムの助成金協定番号NMP2-SL-2013-608667と768737で資金提供を受けました。

「誘電分析（DEA）、AC vs DC」セクションの参考文献：

• 「リアルタイムUV硬化監視」VINCENTZ著、European Coatings Journal、11/2003号、p.7掲載。
• 「オンラインプロセス監視システム - ベンチマークと試験研究」Reinhold Meier¹、Swen Zaremba¹、Florian Springl¹、Klaus Drechsler¹、Fabrice Gaille²、Christian Weimer²著 — ¹炭素複合材研究所、TU Munich、Garching、ドイツ。²Eurocopter Deutschland GmbH、Donauwörth。複合材料フロープロセス - FPCM 11、2012年7月9-12日、オークランド、ニュージーランド。
• Nondestructive Characterization of Materials VIII、Robert E. Green編、第8回非破壊材料キャラクタリゼーション国際シンポジウム議事録、1997年6月16-20日、ボルダー、コロラド、米国、Springer Science & Business Media刊、pp.384-385。

もう一つの有用な参考文献は「誘電分析と硬化監視のハンドブック」（Huan L. Lee著、Lambient Technologies刊）。