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3A-アミノ-3A-デオキシ-(2AS、3AS)-β-シクロデキストリン水和物/二硫化スズ修飾スクリーン印刷されたポリ塩化ビフェニルの電気化学的検出用カーボン電極

要約

ポリ塩化ビフェニル(PCB)は、環境中に広く分布している残留性有機汚染物質です。 PCBは内分泌かく乱物質であり、その毒性が癌を誘発し、哺乳類の生殖器系、免疫系、胃、皮膚、肝臓などに損傷を与えることは注目に値します。この研究は3A-アミノ-3A-デオキシ-( 2AS、3AS)-β-シクロデキストリン水和物/二硫化スズ複合材料、およびその材料特性、電気化学的特性、およびPCB検出への応用を研究する。ナノ構造の二硫化スズ(SnS 2 )熱水技術によって合成され、3A-アミノ-3A-デオキシ-(2AS、3AS)-β-シクロデキストリン水和物は、マイクロピペットを使用した滴定によって使い捨てスクリーン印刷カーボン電極(SPCE)上に順次修飾されました。 3A-アミノ-3A-デオキシ-(2AS、3AS)-β-シクロデキストリン水和物(β-CD)は、修飾電極の選択性を改善しました。作製したβ-CD/ SnS 2 / SPCEは、サイクリックボルタンメトリー(CV)および差動パルスボルタンメトリー(DPV)によってPCBの存在を決定するために使用されました。検出範囲は0.625〜80 µMで、限界検出は約5 µMでした。電極は、7日間の保管後88%と安定していました。結果は、β-CDがPCBをうまくカプセル化して、時間を短縮し、PCB検出の利便性を高める電気化学センサーを実現したことを示しました。

はじめに

最近、環境からの残留性有機汚染物質(POP)の除去と地球環境の保護に関する研究は重要です[1]。ポリ塩化ビフェニル(PCB)は、環境に広く拡散し[2]、優れた化学的特性、物理的特性[3]、可燃性の欠如、熱安定性、および誘電特性により、さまざまな産業分野に広く適用されている遍在する汚染物質です。 。さらに、PCBは、発電所や巨大な建物の電動工具の絶縁流体や冷却剤として、さまざまな業界で広く使用されています[4、5、6]。 1970年代以降、PCBの生物蓄積性、環境への持続性、および強い毒性のために、一部の国ではPCBの製造および商業的使用が禁止されてきました[1]。しかし、熱伝導性の液体やコンデンサなど、さまざまな製品に過剰なPCBが含まれています[3]。調査したPCB混合物の商品名は、米国のMonsanto ChemicalCompanyによって製造されているAroclorです。さらに、アロクロールPCB混合物には、100を超える多様な特定のPCB同族体が含まれています。逆に、PCBを頻繁に使用すると、世界中の土壌、水生環境、空気、さらには人体にも問題が発生する可能性があります[7、8]。さらに、環境中のPCBの持続的な性質は、人間と動物に健康への悪影響を引き起こす可能性があります。したがって、PCB検出方法の強化は、地球環境において非常に重要です。今日、PCBの検出には、液体クロマトグラフィー-質量分析(LC / MS)やガスクロマトグラフィー-質量分析(GC / MS)[9,10,11]などの従来の方法が使用されています。それにもかかわらず、これらの方法にはいくつかの欠点があります。つまり、資格のある人員の必要性、高コスト、高時間の消費、およびサンプル準備の難しさと複雑さです[12、13]。したがって、PCBの量管理には、低コストで迅速な技術とオンサイト分析システムが必要です。電気化学的方法は、簡単な小型化、簡単な機器、優れた定量測定、迅速な応答時間、高い選択性と感度などの利点のために、さまざまな潜在的なアプリケーションや環境調査で使用されてきました。現在まで、PCBの電気化学的測定に基づいていると報告されている記事は限られています[14]。さらに、未修飾の電極は、電子移動速度が低く、導電性が低い。したがって、ナノ構造または異なるタイプの材料による変更は重要です。その結果、2硫化スズを含む3A-アミノ-3A-デオキシ-(2AS、3AS)-β-シクロデキストリンが、スクリーン印刷された炭素電極(SPCE)(β-CD/ SnS 2 /SPCE)。

シクロデキストリン(CD)は、5つ以上のグルコピラノース分子に分類される環状オリゴ糖の一般的な用語です。 CDを重合した5つのモノマーは自然界では発生しません。一般に、天然CDはα-CD、β-CD、γ-CDに分類され、6、7、8個のグルコースユニットで構成されています。 CDは、分子の外輪に親水性、内輪に疎水性を持っています。それは特定のサイズの立体的な円錐形の空洞を持ち、ベンゼン環に分子をカプセル化します[15]。この特殊な分子ホール構造により、CDキャビティは、弱極性の化合物または官能基と結合して、ホスト-ゲスト相互作用を形成します。次に、CDの親水性外壁が水溶性を高めます。さらに、β-CDは、製造コストが低く、空洞のサイズが中程度であるため、最も一般的に使用される分子です[16]。近年、CDは製薬、食品、化学産業だけでなく、農業や環境工学にも広く適用されています。この作業では、CDを3A-アミノ-3A-デオキシ-(2AS、3AS)-β-CD水和物の形で使用し、その構造を図1に示します。

3A-アミノ-3A-デオキシ-(2AS、3AS)-β-CDの構造

二硫化スズ(SnS 2 )は、2.2 eVの間接バンドギャップを持つ重要なn型半導体であるIV–VI金属ジカルコゲナイド(MDC)のメンバーの1つです[17]。 SnS 2 持続可能な電子およびオプトエレクトロニクスアプリケーションの重要なビルディングブロックとして開発されました。 SnS 2 層状の二ヨウ化カドミウム(CdI 2 )共有結合を持つ2つの硫黄原子(S-Sn-S)の間に挟まれたスズ原子を含む結晶のような構造であり、隣接する硫黄層はファンデルワールス引力によって互いに接続されています[18]。 SnS 2 材料は、オプトエレクトロニクス、ナノエレクトロニクス、光収穫、エネルギー変換アプリケーションなどの潜在的なアプリケーションのために、研究で広く利用されています[19]。さらに、SnS 2 の最大理論活性 ナノマテリアルは、電気化学センサーにおいてより優れた適合性と適用性を示します[20]。その結果、SnS 2 β-CD/ SnS 2 の調製にはナノマテリアルを使用しました コンポジット。

この研究では、SnS 2 の合成を示します およびβ-CD/ SnS 2 の準備 複合材料。 SnS 2 ナノマテリアルは水熱合成法によって合成されました。 3A-アミノ-3A-デオキシ-(2AS、3AS)-β-CD水和物は、マイクロピペットを使用した滴定により、使い捨てスクリーン印刷カーボン電極(SPCE)上に順次修飾されました。 3A-アミノ-3A-デオキシ-(2AS、3AS)-β-CD水和物(β-CD)は、修飾電極の選択性を改善しました。得られた材料は、好ましい分光光度法およびボルタンメトリー法によって精査された。作製したβ-CD/ SnS 2 / SPCEはPCBの電気化学的検出に使用されました。

材料と方法

資料

チオアセトアミド(C 2 H 5 NS、98%)および四塩化スズ五水和物(SnCl 4 ・5H 2 O、テトラクロロスタンナン)はアルファ(米国)と昭和(日本)から購入しました。メタノール(CH 3 OH、メチルアルコール99.9%)J.T。ベイカー。リン酸水素二ナトリウム(Na 2 HPO 4、 秒-リン酸ナトリウム≥99%)、リン酸二水素ナトリウム(NaH 2 PO 4 、リン酸一ナトリウム≥98%)、水酸化ナトリウム(NaOH、苛性ソーダ≥97%)、ヘキサシアノ鉄酸カリウム(II)((K 4 [Fe(CN) 6 ])、フェロシアン化カリウム98.5〜102.0%)、およびヘキサシアノ鉄酸カリウム(III)((K 3 [Fe(CN) 6 ])、フェリシアン化カリウム<10μm、99%)は、ドイツのSigma-Aldrichから入手しました。 3A-アミノ-3A-デオキシ-(2AS、3AS)-β-CD(C 42 H 71 いいえ 34 .XH 2 O、DTXSID20462166)はbasechem(http://www.basechem.org)およびPCB(Aroclor 1016)から購入しました(C 12 H 7 C l3 、認定された標準物質、メタノール中200μg/ mL)は、Merck、Sigma Aldrich(ドイツ)から受け取りました。

楽器

合成された材料の表面形態学的特性は、電界放出型走査電子顕微鏡(高品質イメージングおよび高度な分析顕微鏡(FE-SEM ZEISS(Sigma、ドイツ))を使用して調査されます。2次元(2D)六角形の結晶性SnS 2 材料はX線粉末回折(XRD)でプローブされ、XRDデータはX’Pert3粉末(PANalytical / Netherlands)で収集されました。粉末回折分析により、X線回折図が得られ、相濃度(ピーク面積)、存在する結晶相(ピーク位置)、結晶サイズ/ひずみ(ピーク幅)、およびアモルファス含有量(バックグラウンドハンプ)が示されます。 pHテスターpH510(Eutech Instrument / UK)を使用して、実験全体のpHを監視しました。さまざまな修飾電極の電気化学的特徴と電極反応速度は、CHI6114E、CH Instruments / USAを使用してテストされました。従来の3電極を使用した場合、SPCEは作用電極として機能し、Ag / AgClおよびPt電極は参照電極および対電極として機能しました。電解液には、3 mMの黄色い血液塩(K 4 )の混合溶液が含まれています。 [Fe(CN) 6 ])、3 mM赤血球(K 3 [Fe(CN) 6 ])、および0.1 M塩化カリウム(KCl)溶液。印加電位窓のスキャン範囲は− 0.6 V–1.0 Vで、スキャン速度は0.05 V / sです。

二硫化スズの合成

最初は、約0.351gのスズ前駆体SnCl 4 ・5H 2 Oと0.3gのC 2 H 5 NSは70mLの脱イオン水と混合されました。溶液混合物を室温で1時間撹拌した。次に、1 M NaOHをゆっくりと加えて溶液のpHを調整し、溶液のpHを約10.5に維持しました。その後、十分に分散した均一な溶液混合物をステンレス鋼の熱水オートクレーブに注ぎ、オーブンで25〜200°Cに加熱しました(第1段階の加熱:25°C→200°C、1時間、第2段階の加熱:200 °C、11時間)。加熱後、溶液を室温まで冷却した。次に、収集した溶液を、脱イオン水とエタノールを使用した遠心分離(6000 rpm、30分)によって数回洗浄しました。最後に、二硫化スズ粉末を脱イオン水に溶解し、蒸発皿に注ぎ、インキュベーターで乾燥させました。

β-CD/ SnSの準備と製造 2 変更されたSPCEを使用

まず、1mMのβ-CD溶液を100mLの脱イオン水で調製しました。一方、0.02gのSnS 2 5 mLの脱イオン水に溶解し、2 µLのSnS 2 を滴定します。 SPCEの表面にマイクロピペットを使用した溶液。次に、真空乾燥機で10分間乾燥し、滴定して5回乾燥させました。その後、β-CDを含む2μLの水溶液をナノSnS 2 の表面で滴定します。 -SPCEを変更し、真空乾燥機で10分間乾燥させました。準備されたβ-CD/ SnS 2 SPCEで修飾された材料とβ-CD/ SnS 2 の製造 / SPCEを図2に示します。

β-CD/ SnS 2 の準備と製造 / SPCE

結果と考察

SnSの結晶構造分析 2

合成されたままのSnS 2 の結晶性 XRDを使用して評価されました。図3は、SnS 2 の回折パターンを示しています。 (001)、(100)、(011)に起因する15°、29°、30°、31°、41°、46°、50°、51°、53°、および70°にピークを示した)、(002)、(012)、(003)、(110)、(111)、(103)、および(113)平面。これらの結果は、SnS 2 の六方晶相を示しています。 [JCPDS(89-2358)]、これはSnS 2 の確認です フォーメーション[21]。

SnS 2 のXRDパターン

SnSの表面形態素解析 2

SnS 2 の表面形態 FE-SEMを使用して材料を調べ、画像を図4に示します。構造化されたSnS 2 のようなナノフレークが見られます。 六角形です。より高い倍率(図4a)および(図4b)では、SnS 2 幅は約322、298、220nmです。

a さまざまな倍率でのSnSのFESEM画像。 b ナノフレークの幅は約322、298、および220nmです

電気化学的インピーダンス分析と電解質溶液の効果

電気化学的インピーダンス分析は、裸のSPCE、SnS 2 のような3つの異なる修飾電極でテストされました。 / SPCE、およびβ-CD/ SnS 2 / SPCEとその結果を図5aに示します。裸のSPCEは導電率が低いため、裸のSPCEは大きな半円領域と高い電荷移動抵抗を示していることがわかります。次に、SnS 2 -変更されたSPCEは、SPCEの材料変更により、裸のSPCEよりも電荷移動抵抗が低くなります。さらに、β-CD/ SnS 2 / SPCEは、他の電極よりも速い電子移動速度と高い導電率を示します。したがって、製造されたβ-CD/ SnS 2 / SPCEはさらなる電気化学的用途に採用されています。

a さまざまな修飾電極のEISスペクトル:裸のSPCE、SnS 2 / SPCE、およびβ-CD/ SnS 2 / SPCE。 b β-CD/ SnS 2 / SPCE修飾電極を含むPBS(pH =7.4)(黒)および3 mM黄色血塩、3 mM赤血塩、80μMPCBアロクロール(1016)の混合溶液中の0.1 M KCl溶液(赤)

作用電極β-CD/ SnS 2 / SPCEは、2つの異なるタイプの電解質でテストされました。電解質(1):10 mM濃度のリン酸緩衝生理食塩水(PBS)、pH =7.4。および電解質(2):3 mMの黄色の血液塩、3 mMの赤色の血液塩、0.1 Mの塩化カリウム(KCl)。 80μMのPCB(Aroclor 1016)の混合物を含むこれら2つの電解質溶液は、サイクリックボルタンメトリー(CV)によって、印加電位電圧-0.6〜1.0 V、スキャン速度0.05 V / sでスキャンされました。図5bからわかるように、電解質1のピーク形状:PBS電解質は目立ちません。比較すると、電解質(2)は、最大のピーク電流応答を伴う明確なレドックスピークを示しました。したがって、電解質(2)はPCB(Aroclor 1016)の検出に適しています。

さまざまな修飾電極の電気化学的性能

さまざまな修飾電極、すなわち裸のSPCE、SnS 2 の電気化学的性能 / SPCE、およびβ-CD/ SnS 2 / SPCEは、サイクリックボルタンメトリー(CV)を使用して調査されました。最初の3つの電極(裸のSPCE、SnS 2 / SPCE、およびβ-CD/ SnS 2 / SPCE)電解液に浸したものには、0.1 MKCl溶液に3mMの黄色の血液塩と3mMの赤色の血液塩の混合物が含まれ、電位窓は-0.6〜1.0 V、スキャン速度は0.05 V / sです。さらに、β-CD/ SnS 2 / SPCEをPCB(Aroclor 1016)を含む電解液に浸し、同じ手順で記録しました。図6aに示すように、SnS 2 / SPCEには、ベアSPCEと比較して大幅な電流拡張があります。 β-CD/ SnS 2 / SPCEは、導電性が高く、電子移動を妨げないため、他の修飾電極よりも高い電流を示します。最後に、β-CD/ SnS 2 / SPCEをPCB(Aroclor 1016)溶液を含む電解液に浸すと、電流密度が急激に低下しました。 β-CDの疎水性空洞がPCB分子と組み合わされ、電極表面のβ-CDとPCB間のホスト-ゲスト相互作用があったためです。次に、物質は酸化還元を妨げます([Fe(CN) 6 ] 3- / 4- )分子が電極表面に到達するのを防ぎ、電気化学的プロセスを妨げます。 PCBがCDの空洞に入ると、導電率が大幅に低下します。

a 最初の3つの電極のCV曲線:裸のSPCE、SnS 2 / SPCE、およびβ-CD/ SnS 2 / SPCEは、3 mMの黄色の血液塩、3 mMの赤色の血液塩、0.1 MのKCl溶液、およびその他のβ-CD/ SnS 2 の混合物を含む電解質に含まれています。 PCB(Aroclor 1016)電位窓を含む電解液中の/ SPCEは、スキャン速度0.05 V / sで-0.6〜1.0Vです。 b さまざまなスキャンレート分析(0.01 V / s〜0.1 V / s)のCVは、3 mM黄血塩、3 mM赤血塩、および0.1 MKClの混合溶液中の80μMPCB(Aroclor 1016)で実行されました。 c 検量線は、スキャンレートの平方根と陽極および陰極ピークの電流密度を示しています

スキャンレートの影響

分析は、反応速度をチェックし、ピーク電流と電位への影響を調査するために、さまざまなスキャンレートで実行されました。 β-CD/ SnS 2 / SPCEを作用電極として使用し、電解質は3 mMの黄色の血液塩、3 mMの赤色の血液塩、および0.1 Mの塩化カリウム(KCl)の混合溶液でした。次に、80μMのPCB(Aroclor 1016)を混合溶液に添加し、CVでスキャンしました。実験は、0.01〜0.10 V / sの範囲のさまざまなスキャン速度で実施されました。図6bからわかるように、スキャンレートを上げると、電気化学反応時間が短くなり、電流応答が増加します。逆に、走査速度が小さい場合、電気化学反応時間は長くなり、電流応答は小さくなります。図6bに示すように、ピーク電流値は、さまざまなスキャンレートの平方根(V 1/2 )によって線形に回帰されます。 )、一方、レドックスピーク電流(IpaおよびIpc)は、スキャンレートの平方根に線形に比例していました。これらの結果は、電気化学反応プロセスが拡散律速プロセスであることを示しています。さらに、陽極ピークと陰極ピークの相関係数値は、 R で実現されました。 2 =0.9937および R 2 =0.9934(図6c)。さらに、電子移動速度定数値( k s )はラビロン方程式[22]に基づいて計算されました。

$$ \ log {\ mathrm {k}} _ {\ mathrm {s}} =\ upalpha \ mathrm {log} \ left(1- \ upalpha \ right)+ \ left(1- \ upalpha \ right)\ log \ upalpha- \ log \ left(\ frac {\ mathrm {RT}} {\ mathrm {nF} \ upupsilon} \ right)-\ frac {\ left(1- \ upalpha \ right)\ upalpha \ mathrm {nF} \ Delta {\ mathrm {E}} _ {\ mathrm {P}}} {2.3 \ mathrm {RT}} $$(1)

ここで k s は電子移動速度定数、αは電荷移動係数、 n は反応中の分子の電子移動係数、νはスキャンレート、 A は電極の表面積、 R はガス定数、 F はファラデー定数、 T は温度、ΔEpはピーク電位差です。

次の式を使用して、αの値を決定します。

$$ {E} _ {\ mathrm {P}}-{E} _ {\ mathrm {P} / 2} =\ frac {0.048} {\ upalpha \ mathrm {n}} $$(2)

ここで、 E p / 2 はハーフピーク電位であり、他のパラメータも同様です。値はα=0.236、 n です。 =1、ν=0.05(V / s)、 A =0.071(cm 2 )、 R =8.314(J K − 1 mol − 1 )、 F =96,485(C mol − 1 )、 T =298(K)、およびΔEp=0.39(V)。

計算後、電子移動速度定数ks =0.039(s -1 ) 取得できる。さらに、表面被覆率の値は、次の式を使用したさまざまなスキャンレート分析によって計算されました:[23]。

$$ {I} _ {\ mathrm {P}} =\ frac {{\ mathrm {n}} ^ 2 {\ mathrm {F}} ^ 2 \ mathrm {A} \ uptau \ upupsilon} {4 \ mathrm { RT}} $$(3)

ここで、τは表面被覆率であり、 I pは陽極ピーク電流です。他のパラメータはすでに説明されています。 P =2.702×10 -5 (A)および n =1であり、他のすべての値は前の式の値と同じです。次に、表面被覆率(τ)の値は0.814×10 -8 であることがわかりました。 mol cm −2

さまざまな濃度の影響

β-CD/ SnS 2 の電極触媒活性 PCB(Aroclor 1016)の異なる濃度添加での/ SPCEは、CVを使用して評価されました。図7aは、PCB(Aroclor1016)のCV曲線を示しており、0.625μMと2.5μMの濃度の間に変化はありませんでした。 CVの大幅な変化は、5μMのPCB(Aroclor 1016)以上を追加した後にのみ得られました。図7bは、5、10、20、40、および80μMのPCB(Aroclor 1016)濃度によるCV曲線を示しています。 PCB(Aroclor 1016)の濃度が増加すると、[Fe(CN) 6 ] 3- / 4- 抑制されました。分子拡散は電極の表面に到達し、電気化学的プロセスを妨げます。電子移動の抵抗は、CDにトラップされたPCB(Aroclor 1016)の分子数に比例します。したがって、測定された電流信号強度は、PCB(Aroclor 1016)の追加によって徐々に減少しました。これらの結果は、PCB(Aroclor 1016)の現在の検出限界が5μMであることを示しています。さらに、図7cは、PCB(Aroclor 1016)5〜80μMの濃度から測定された酸化還元電流が濃度の対数と線形関係にあることを示しています。結果の相関係数 R 2 酸化と還元の値はそれぞれ0.9783と0.981です。これは、β-CD/ SnS 2 / SPCEは優れた電極触媒活性を達成しました。

β-CD/ SnS 2 のCV / SPCE at a 追加されたPCB(Aroclor 1016)の濃度が0.625〜2.5μMの場合、 b 追加されたPCB(Aroclor 1016)の濃度が5μMから80μMまでさまざまです。 c PCB(Aroclor 1016)の対数濃度と陽極および陰極のピーク電流密度の間のプロット

微分パルスボルタンメトリー分析

示差パルスボルタンメトリー(DPV)分析法は、他のボルタンメトリー技術と比較して高感度の方法です。 PCB(Aroclor 1016)のさまざまな濃度(0.625 µM、1.25 µM、2.5 µM、5 µM、10 µM、20 µM、40 µM、および80 µM)をDPV法で測定しました(図8a–d)。次に、メタノール濃度が0.625 µM、1.25 µM、および2.5 µMのコントロールグループをテストしました。 5 µM、10 µM、20 µM、40 µM、および80 µMの濃度のサンプルは、別々にテストされました(図9a–e)。図8aおよびbは、PCB(Aroclor 1016)のさまざまな濃度添加に依存する還元ピーク電流を示しています。図8aは、電解液への0.625〜10μMでのPCB(Aroclor1016)のさまざまな濃度の添加を示しています。電流強度は5μMまで徐々に増加し、添加後、電流は急激に減少しました。図8bは、PCB(Aroclor 1016)の高濃度添加(5〜80μM)を示しています。電流密度は直線的に減少しました。 PCBは疎水性ゲスト分子としてβ-CDキャビティにカプセル化されているためです。ゲストインクルージョンが形成されると、[Fe(CN) 6 のレドックス ] 3- / 4- [Fe(CN) 6 のため、ブロックされます ] 3- / 4- 電極表面に到達することができず、この現象は電気化学反応プロセスを妨げます。 PCBがβ-CDの疎水性空洞に入ると、電流信号強度が低下しました。図8c、dのDPVの同様の実験として、ここではPCB(Aroclor 1016)の酸化ピーク電流について言及しました。図8eでは、還元反応の線形回帰は y でした。 =− 0.111x + 0.399、相関係数( R 2 =0.9869)そして酸化反応のそれは y でした =0.0571x − 0.2877、 R 2 =0.9436;これらの値は、図8b、dから取得されます。 β-CD/ SnS 2 に基づくPCBの電気化学的測定 / SPCEと以前のレポートおよび表1にリストされている結果との比較。

a b 還元ピーク電流のDPV応答は、PCBのさまざまな濃度添加に依存します(Aroclor1016)。電解質溶液への0.625〜10μMのPCB(Aroclor1016)の異なる濃度の添加( a )。 PCBの高濃度添加(Aroclor 1016)(5–80μM)( b )。 c d 酸化ピーク電流は、PCB(Aroclor 1016)のさまざまな濃度添加に依存します。 e PCBの対数濃度に対する酸化および還元ピーク電流密度間のプロット(Aroclor 1016)

a c 電解質メタノールに溶解した1.25〜10μMのPCBの濃度に依存する還元および酸化のピーク電流を表示します。 b d PCB(Aroclor 1016)(5〜80μM)の電解質メタノールへの最高濃度の添加と、それに対応する還元および酸化のピーク電流を示します

<図>

さらに、図9a、cは、還元および酸化のピーク電流が、電解質メタノールに溶解したPCB(Aroclor 1016)1.25〜10μMの濃度に依存することを示しています。図9a、cから、1.25μMの濃度で最大電流が得られ、その後、電流応答は、より多くの添加のために減少しました。さらに、図9b、dは、PCB(Aroclor 1016)(5〜80μM)の電解質メタノールへの最高濃度の添加と、それに対応する還元および酸化のピーク電流を示しています。一方、PCB(Aroclor 1016)の濃度を上げると、電流は直線的に減少しました。 β-CD間のPCBの包接複合体形成のため。さらに、図10は、メタノール中とメタノールなしの5μM濃度のPCB(Aroclor 1016)の比較を示しています。メタノールを添加しなくても、PCB(Aroclor 1016)でより高い還元電流が得られました。この結果は、Aroclor1016の検出下限が5 µM、メタノールが1.25 µMであることを示しています。 β-CD/ SnS 2 / SPCEは、メタノールを含んでいますが、分析物PCB(Aroclor 1016)を検出します。ただし、これはメタノールの影響を受けず、β-CDがPCBと組み合わされていることを意味します(Aroclor1016)。親和性はメタノールの親和性よりも高く、β-CDは疎水性の空洞にカプセル化されたPCB(Aroclor 1016)を介してホスト-ゲスト包接複合体を形成します。

メタノール中の5μM添加PCB(Aroclor 1016)とメタノールのみの溶液を比較した場合のDPV応答

安定性テスト

β-CD/ SnS 2 の安定性 / SPCEはCVによって調査されました。安定性研究実験は7日間行われ、作用電極は室温で保管されました。現在の変化は1日1回測定されました。ここでは、初日の現在の値は I です。 0 現在の値の変化は I 。現在の変動は、毎日の現在の値を初期の現在の値で割って計算されました。対応するデータプロットを図11に示します。β-CD/ SnS 2 であることがわかります。 / SPCEは、室温(7日間)で88%の安定性値を示します。

β-CD/ SnS 2 に室温で7日間置いた安定性テストチャート / SPCE

結論

この原稿では、ナノスズジスルフィド(SnS 2 )の水熱合成を実証しました )。 β-CD/ SnS 2 / SPCEは、マイクロピペットによる滴定法を使用して製造されました。作製したβ-CD/ SnS 2 / SPCEは、PCB(Aroclor 1016)の測定に正常に適用されました。興味深いことに、変更された電極の線形検出範囲は0.62〜80 µMで、検出限界は5 µMです。さらに、電極は7日間の保管後88%と安定していました。結果は、β-CDがPCBをうまくカプセル化して、時間を短縮し、PCB検出の利便性を高める電気化学センサーを実現することを示しました。製造された修飾電極は、PCBの電気化学的検出に対して迅速で簡単な感度を示します。提案されたPCBセンサー、β-CDの疎水性空洞は、PCB分子、および電極表面のβ-CDとPCB間のホスト-ゲスト相互作用に接続されていました。重要なPCB電気化学センサーは、広い線形範囲、安定性、感度、作業時間の短縮、および優れた再現性を示します。

データと資料の可用性

この調査中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開された記事に含まれています。

略語

2D:

二次元

CV:

サイクリックボルタンメトリー

DPV:

微分パルスボルタンメトリー

EIS:

電気化学インピーダンス分光法

FE-SEM:

電界放出型走査電子顕微鏡

GC / MS:

ガスクロマトグラフィー-質量分析

LC / MS:

液体クロマトグラフィー-質量分析

MDC:

金属ジカルコゲニド

PBS:

リン酸緩衝生理食塩水

PCB:

ポリ塩化ビフェニル

POP:

残留性有機汚染物質

SnS 2

硫化スズ

SPCE:

スクリーン印刷されたカーボン電極

XRD:

X線回折

β-CD:

3A-アミノ-3A-デオキシ-(2AS、3AS)-β-シクロデキストリン水和物


ナノマテリアル

  1. 金ナノ粒子修飾ガラス状炭素電極上の尿酸の強化された光電気化学的検出
  2. 過酸化水素の選択的検出のためのデュアルモードナノセンサーとしてのカーボンナノドット
  3. アロワナの魚の性別を測定するためのアクリルゴールドナノコンポジットからの高感度電気化学DNAバイオセンサー
  4. ポリスチレン-co-アクリル酸複合ナノスフェアを用いたコレラ菌DNAの検出のための超高感度バイオセンサー
  5. スーパーキャパシターの電極材料としての階層的多孔質構造を持つ単分散カーボンナノスフェア
  6. Au @ TiO2卵黄シェルナノ構造の調製とメチレンブルーの分解および検出へのその応用
  7. 酸素還元反応の電極触媒作用のための高黒鉛窒素自己ドープ高多孔性炭素
  8. リチウムイオン電池用の金属酸化物アノードの電気化学的性能に及ぼす異なるバインダーの影響
  9. 水性ナトリウムイオン電池用の高電気化学的性能材料としてのNa4Mn9O18 /カーボンナノチューブ複合材料
  10. 天然および合成ナノ材料の電気化学的、生物医学的、および熱的特性の比較研究
  11. CCRF-CEMのターンオン検出のための酸化グラフェンベースの蛍光アプタセンサー