鉄鋼、スラグ、原材料の機器分析

鉄鋼、スラグ、原材料の機器分析

機器分析は、原材料、鉄（溶銑）、鉄鋼、スラグ、耐火物、およびスラッジサンプルの定性的および定量的元素分析に広く使用されています。湿式分析と比較して、機器分析の利点は、非常に高速であることに加えて、費用効果が高く、多元素であるということです。湿式化学分析における干渉要素による心配がなくなります。機器分析により、特定の元素を数時間待つ必要がなくなります。これは、湿式化学法を採用する場合に必要です。

さらに、機器分析は、元素または化合物の多数のリストにわたってかなり均一な検出限界を提供し、100％から数パーツパーミリオン（ppm）までの幅広い濃度に適用できます。機器による方法は、人的介入が少ないため、人的エラーの範囲が少なく、再現性があります。それらは頑丈で信頼性が高く正確であり、精度は校正と校正に使用される標準に依存します。

鉄鋼、スラグ、原材料の分析は、制御を目的とした製鋼プロセス中だけでなく、他のさまざまな目的で分析する必要のある多数のサンプルにとっても重要かつ不可欠です。分析から得られた情報は、原材料、中間製品および最終製品の検査、環境評価、プロセス管理、故障分析、製品の品質管理などのさまざまな目的や、研究開発の目的に役立ちます。

歴史

スペクトログラフは他の分野でかなり長い間使用されていましたが、鉄の溶融制御に成功した最初の機器は1935年に鋳造所に設置されました。ベアードスペクトログラフは1943年にティムケン研究所に設置されました。メルトショップ。この機器には、焦点距離3メートルのウッドの格子が装備されており、1インチあたり15,000本の線があり、イーグルマウントにセットされています。分光分析用のサンプルは、液体金属を型に流し込むか、ガラス管に吸い上げることにより、直径5.5mmの棒状に鋳造されます。キャストピンは、気送管輸送システムによって実験室に送られ、そこで140度の夾角のポイントに注意深く研磨され、電極ホルダーに配置されます。高電圧アークまたは火花源からの電力が印加され、放出された光からのスペクトル線がイーストマンスペクトル分析ナンバー1プレートで撮影されます。次に、プレートを現像し、洗浄し、乾燥させ、暗室で室温まで冷却する。必要な要素の線の密度は、濃度計で読み取られ、パーセントで計算されます。その後、テレオートグラフによって炉のオペレーターに報告されます。

機器分析のさらなる開発は、直読分光計でした。この機器では、写真ステージが完全に高感度の電子増倍管に置き換えられています。高感度の電子増倍管は、さまざまな波長で放出された光を拾い上げ、サンプルが電極ホルダーに配置されてから35秒以内に校正済みの時計の文字盤にパーセンテージで報告します。フォトチューブを使用することで、プレートやフィルム、暗室の現像と処理、濃度計の読み取り、ボードの計算に関連する可能性のあるすべてのエラーが排除されました。最初の直読式分光計は、1947年5月にティムケンの制御研究所に設置され、鉄鋼業界で使用されたこのタイプの最初の機器でした。

機器分析でさらなる開発が行われ、現在使用されているさまざまなタイプの機器分析について以下に説明します。

スパーク原子発光分析（AES）

原子発光分光法は、特定の波長で火花から放出される光の強度を使用して、サンプル内の元素の量を決定する化学分析の方法です。原子スペクトル線の波長は元素のアイデンティティを示し、放出される光の強度は元素の原子数に比例します。

固体サンプル中の金属元素の分析には、スパーク原子発光分光法が使用されます。非導電性材料の場合、サンプルをグラファイト粉末で粉砕して導電性にします。従来のアーク分光法では、通常、固体のサンプルは分析中に粉砕されて破壊されます。電気アークまたはスパークがサンプルを通過し、サンプルを高温に加熱して、サンプル内の原子を励起します。励起された原子は、モノクロメーターで分散して検出できる特徴的な波長の光を放出します。放電が制御された火花源は、定量分析用です。スパーク原子発光分析による定性的および定量的スパーク分析は、製鉄所の品質管理の目的で広く使用されています。

AESは、20秒未満で最大64個の要素を同時に判別できます。この手法の制限は、機器が鋼中のガス（酸素、窒素、水素）を分析できないことです。現代の機器のいくつかは窒素分析を提供しますが、再現性と検出限界は鉄鋼メーカーの期待を下回っています。

蛍光X線（XRF）分光法

この分光計は、金属サ​​ンプルと非金属サンプルの両方を分析できます。そのため、金属、スラグ、原材料、耐火物サンプルの分析に広く使用されています。次の原理で動作します（図1を参照）。

サンプルにX線管からのX線が照射されると、サンプル内の原子が固有のX線を生成し、サンプルから放出されます。このようなX線は「蛍光X線」と呼ばれ、それらを生成する各要素に特徴的な固有の波長とエネルギーを持っています。したがって、X線の波長を調べることで定性分析を行うことができます。蛍光X線の強度は濃度の関数であるため、各元素に固有の波長のX線の量を測定することで定量分析も可能です。

図1XRF分光分析の原理

チューブからのX線がサンプルに衝突し、A原子の内殻の1つからの電子と相互作用します。それはその軌道から電子をノックアウトします。これはボイドを残し、それはすぐに外殻からの電子によって満たされます。この電子は、それが置き換える電子よりも高いエネルギーを持っています。過剰なエネルギーは、Aの原子に固有の波長を持つX線の形で放出されます。XRF分光計は主に2つのタイプがあります。

エネルギー分散型蛍光X線（EDXRF）分光計は、検出器を使用して、スペクトル全体をエネルギー分散型スケールに直接処理します。 EDXRF分光計には、低温（-90℃）で冷却されたシリコンリチウム（SiLi）ドリフト結晶を使用したハイテク検出器が含まれています。この結晶は、異なるエネルギーのX線光子を区別することができます（エネルギー分散）。検出器はサンプルから放出されたすべての光子をピックアップし、検出器の合計カウント速度は毎秒約50キロカウントであり、多くの場合飽和しています。通常、特定のフィルターを使用して、スペクトルの一部をフィルターで除外します。主要な要素。二次ターゲットは通常、周期表の元素の一部のみをよりよく励起するために使用されます。

検出器のSiLi結晶は、原子をイオン化して電子（-）と正孔（+）のペアを生成する入射X線光子を吸収します。電子/正孔のペアの量は、X線光子のエネルギーに比例します。検出器の出力パルスは、その大きさに応じて増幅、デジタル化、およびソートされます。検出器をマイナス90℃で冷却する必要があります。

波長分散型蛍光X線分析装置（WDXRF）分光計は、適切な結晶を使用して、発光スペクトルを検出する前に個別の波長に分離します。マイクロX線蛍光は、これらの機器が非常に小さなスポットサイズを分析するように設計されているため、その名前が付けられています。全反射蛍光X線（TRXRF）では、励起ビームは基板によって完全に反射され、表面の粒子のみが励起されて蛍光X線が放出されます。このようにして、通常XRF測定に関連するバックグラウンドが大幅に減少し、感度が高くなり、検出限界が低くなります。

誘導結合プラズマ原子発光分析（ICP / AES）

誘導結合プラズマ原子発光分析は、微量元素の検出に使用される分析技術です。誘導結合プラズマを使用して、特定の元素に特徴的な波長で電磁を放出する励起された原子とイオンを生成します。この放出の強度は、サンプル内の元素の濃度を示しています。

ICP-AESは、（i）ICPと（ii）光学分光計の2つの部分で構成されています。 ICPトーチは、3本の同心石英ガラス管で構成されています。無線周波数（RF）ジェネレーターの出力は、このクォーツトーチの一部を囲んでいます。アルゴン（Ar）ガスは通常、プラズマの生成に使用されます。

RFで生成および維持されたArプラズマは、その一部が10,000°Kと高温であり、電子を励起します。プラズマは、サンプル中の元素を噴霧およびイオン化するために使用されます。電子がプラズマ内の特定の空間位置で基底状態に戻ると、電子はサンプルの元素組成に特有の特定の波長でエネルギーを放出します。プラズマから放出された光はレンズを通して集束され、分光計への入口スリットを通過します。 ICP-AES分析で使用される分光計には、（i）シーケンシャル（モノクロメーター）と（ii）同時（ポリクロメーター）の2種類があります。

誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）は、微量（ppb、ppb、ppb）および超微量（ppq、ppb）の元素分析のための非常に強力なツールです。

原子吸光分析（AAS）

原子吸光分析（AAS）は、元素の濃度を測定する分析技術です。原子吸光分析は通常、溶液中の62を超えるさまざまな金属の濃度を分析するために使用され、非常に感度が高いため、サンプル中の10億分の1グラムまで測定できます。この技術は、要素によって特異的に吸収される光の波長を利用します。それらは、あるエネルギーレベルから別のより高いエネルギーレベルに電子を促進するために必要なエネルギーに対応します。

原子吸光分光光度計は、光源、サンプルコンパートメント、および検出器で構成されています。この方法では、光源からの光がサンプルを通って検出器に向けられます。光源は、陰極が測定対象の元素で構成されているランプです。各要素には異なるランプが必要です。

この手法では、吸光分光法を使用して、サンプル中の分析物の濃度を評価します。測定された吸光度と分析物濃度の関係を確立するには、既知の分析物含有量の標準が必要であるため、以下で説明するランベルトベールの法則に依存します。

A =eBC

ここで、Aは吸光度[単位なし、A =log10（Io / I1）であるため]、eはLmol¯¹cm¯¹の単位でのモル吸収率、Bはセンチメートル単位のサンプルの経路長です。光路長。Cは溶液中の化合物の濃度で、molL¯¹で表されます。

図（図2）は、サンプル溶液に向けられた放射パワーI？の単色放射のビームを示しています。吸収が起こり、サンプルを離れる放射線のビームは放射パワーI1を持ちます。

図2単色光を示す図

つまり、アトマイザー内の原子の電子は、定義された量のエネルギー（特定の波長の放射）を吸収することにより、短時間（ナノ秒）でより高い軌道（励起状態）に昇格することができます。このエネルギー量、つまり波長は、特定の元素の特定の電子遷移に固有のものです。一般に、各波長は1つの要素にのみ対応し、吸収線の幅は数ピコメートル（pm、10¯¹²m）のオーダーにすぎないため、この技術に要素の選択性が与えられます。サンプルなしとアトマイザー内のサンプルありの放射線束は、検出器を使用して測定され、2つの値の比率（吸光度）は、ランベルトベールの法則を使用して分析物の濃度または質量に変換されます。